[发明专利]一种溴代四乙酰葡萄糖的合成方法

权利要求书

1. 一种溴代四乙酰葡萄糖的合成方法，其特征在于该方法步骤如下：

A、五乙酰葡萄糖的合成

将一水合葡萄糖加入到醋酸酐中，冰水浴条件下滴加三乙胺，反应2小时后加入足量水析出产品，过滤后滤饼用水洗涤后真空干燥，得到五乙酰葡萄糖；

B、溴代四乙酰葡萄糖的合成

将干燥的五乙酰葡萄糖溶于二氯甲烷中，常温下滴加30%的氢溴酸乙酸溶液，反应1.5-3小时后，倒入冰水中，水相用二氯甲烷萃取，合并有机相，有机相分别用饱和碳酸氢钠溶液及饱和食盐水快速洗涤，无水硫酸镁干燥后过滤，滤液经减压蒸馏回收二氯甲烷，得到白色溴代四乙酰葡萄糖产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于一水合葡萄糖与醋酸酐的摩尔比为1:3-5。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于乙酰化反应的催化剂为三乙胺，且三乙胺与葡萄糖的摩尔比为5-6:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于葡萄糖与醋酸酐的乙酰化在冰水浴下进行。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于溴化氢与五乙酰葡萄糖的摩尔比为2.5-4:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于溴代反应反应时间控制在两小时以内，有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤时应控制pH不高于7。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于减压蒸馏时温度不能超过40℃。

8.根据权利要求1-7中任一项要求所述方法得到的五乙酰葡萄糖及溴代四乙酰葡萄糖。

9.根据权利要求8所述的五乙酰葡萄糖及溴代四乙酰葡萄糖作为糖苷类医药中间体的用途。