[发明专利]水样氨氮浓度的检测方法有效
申请号: | 201310629087.4 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103674867A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 祁志美;李洋;逯丹凤 | 申请(专利权)人: | 中国科学院电子学研究所 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/78 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 曹玲柱 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 水样 浓度 检测 方法 | ||
1.一种水样氨氮浓度的检测方法,该检测方法基于一水样氨氮浓度检测装置:
该水样氨氮浓度检测装置包括:样品室;测试室,至少包括一检测通道,在该检测通道中,由光源发出的光透过氨敏膜片后被光电探测器接收,该测试室内部与所述样品室连通;
其特征在于,该检测方法包括:
步骤A,将待测水样与碱性添加液在所述样品室内混合,使混合后液体的pH值大于11,利用光电探测器监测所述测试室内氨敏膜片在特定波长范围的吸光度变化;
步骤B,判断氨敏膜片吸光度是否在预设测试时间内达到了预设吸光度,如果是,执行步骤C;以及
步骤C,记录氨敏膜片吸光度到达预设吸光度所对应的测试时间,将该测试时间与第一标准曲线/对照表进行比对,得出待测水样的氨氮浓度;
其中,所述第一标准曲线/对照表为利用所述水样氨氮浓度检测装置建立的表征高浓度标准氨氮样品氨氮浓度与氨敏膜片吸光度到达预设吸光度的测试时间之间标准关系的曲线/对照表,所述高浓度标准氨氮样品为氨氮浓度以N计不小于0.5mg/L的水样。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述预设测试时间为待测水样与碱性添加液在样品室内开始混合后300秒至900秒之间的任一时间。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述预设测试时间为600s。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述预设吸光度小于氨敏膜片吸光度饱和值。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述预设吸光度为所述氨敏膜片吸光度饱和值的1/10至1/2之间的任一值。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述预设吸光度为所述氨敏膜片吸光度饱和值的1/5。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:
所述步骤B还包括:如果氨敏膜片吸光度在预设测试时间内未达到预设吸光度,执行步骤D;
该检测方法还包括:
步骤D,记录氨敏膜片在预设测试时间点的吸光度,将该吸光度与第二标准曲线/对照表进行比对,得出待测水样的氨氮浓度。
其中,所述第二标准曲线/对照表为利用所述水样氨氮浓度检测装置建立的表征中低浓度标准氨氮样品氨氮浓度与氨敏膜片在预设测试时间点的吸光度之间标准关系的曲线/对照表,所述中低浓度标准氨氮样品为氨氮浓度以N计小于0.5mg/L的水样。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的检测方法,其特征在于,所述水样氨氮浓度检测装置还包括:
水样容器,用于盛放所述待测水样;;
添加液容器,用于盛放所述碱性添加液,该碱性添加液为NaOH溶液;
清洗液容器,用于盛放对所述样品室进行清洗所需的清洗液,该清洗液为去离子水;
废液回收容器,用于回收测试后的废液和使用过的清洗液;
自动注液系统,其一端由导液管与样品室液体进出口相连通,另外的四端分别与待测水样容器、添加液容器、清洗液容器和废液回收容器相连,用于按照预设程序从相应容器向所述样品室内注入待测水样、添加液、清洗液,或将样品室内的废液排出至所述废液回收容器。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于:
所述样品室,呈倒锥形,其锥尖处开设一液体进出口,其锥底设置一密封盖,密封盖上开设进气口和出气口,与进气口密闭连接的导气管伸入到样品室内靠近锥尖的位置;
所述检测通道由一细孔和一粗孔同轴相连构成,在所述细孔的端口密闭设置一光源,在所述粗孔的端口密闭设置一光电探测器,在所述粗孔和细孔相连处设置一氨敏元件,光源光透过氨敏元件后被光电探测器接收;检测通道还包括两通气口,一个开设在光源与氨敏元件之间的检测通道壁上,另一个开设在氨敏元件与光电探测器之间的检测通道壁上;
所述样品室密封盖的出气口通过导气管与所述检测室的两通气口中的一个密闭连接,所述样品室密封盖的进气口通过导气管与所述检测室的两通气口中的另一个密闭连接;
所述水样氨氮浓度检测装置还包括:气泵,其进气口由导气管与所述样品室的出气口密闭连接,其出气口由导气管与所述测试室的一通气口密闭连接。
10.根据权利要求9所述的检测方法,其特征在于,所述步骤A包括:
子步骤A1,由自动注液系统向样品室内依次泵入待测水样和NaOH水溶液,使液面高于伸入到样品室内的导气管端口,并使样品室内液体的pH值大于11;
子步骤A2,在密闭循环系统中,通过气泵鼓气使氨气排出到密闭的测试室;以及
子步骤A3,氨气与置于密闭测试室内的敏感膜片上的敏感试剂发生可逆变色反应,测量置于测试室内的氨敏膜片的吸光度随时间的变化。
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