[发明专利]一种玉叶金花苷G的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310629882.3 申请日: 2013-11-29
公开(公告)号: CN103739649A 公开(公告)日: 2014-04-23
发明(设计)人: 张颖;李嘉;陈锋;张赟赟;杨海船;何春欢;姜平川;李红 申请(专利权)人: 广西壮族自治区中医药研究院
主分类号: C07J53/00 分类号: C07J53/00
代理公司: 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 代理人: 刘小萍
地址: 530022 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 金花 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种mussaendoside G的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将玉叶金花粗粉加入到乙醇溶液中,加热回流提取至少3次,将提取液真空浓缩得粗提物,并回收溶剂,玉叶金花粗粉与乙醇溶液的重量比为1:6~10,乙醇溶液的浓度为60~95%;

(2)将所得粗提物加水混溶后,再加入等量水饱和正丁醇萃取至少3次,收集有机层并真空浓缩,得浸膏状物质;

(3)将上述浸膏状物质加水溶解,过滤,滤液过大孔树脂柱,依次采用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇和95%乙醇溶液洗脱,收集60%-95%乙醇洗脱液,回收乙醇,蒸干,即得总皂苷粗品;

(4)将总皂苷粗品溶于甲醇,采用HPLC制备色谱分离,紫外检测器在线监测,收集mussaendoside G,浓缩蒸干,即得成品。

2.根据权利要求1所述mussaendoside G的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,大孔树脂柱选用DA201大孔树脂柱或D101大孔树脂柱。

3.根据权利要求1所述mussaendoside G的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,HPLC制备色谱的条件为:洗脱液是体积比为25:75~40:60的乙腈:水或乙腈:0.01%磷酸溶液的混合液;体积流量:10~20ml/min;检测波长:265nm;柱温:25℃。

4.根据权利要求1所述mussaendoside G的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,收集mussaendoside G的时间段为19~66min。

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