[发明专利]一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法

权利要求书

1.一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，包括：

（1）氮气保护条件下，将丙烯腈、第二共聚单体β-衣康酸单酯酰胺、溶剂混合，加入引发剂，在35-75℃条件下，反应22-38h，得到丙烯腈聚合物，然后过滤，脱单，脱泡制得纺丝原液；其中丙烯腈和β-衣康酸单酯酰胺的质量比为95-99:5-1，引发剂占单体总质量的0.1-1.8%，单体的总浓度为14-32wt%；

（2）将上述纺丝原液经过干喷湿法纺丝、拉伸、上油、干燥致密化、热蒸汽牵伸、热定型制得碳纤维原丝。

2.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中引发剂为偶氮二异丁腈，溶剂为二甲基亚砜。

3.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中β-衣康酸单酯酰胺为β-衣康酸甲酯酰胺、β-衣康酸乙酯酰胺、β-衣康酸丙酯酰胺、β-衣康酸丁酯酰胺、β-衣康酸戊酯酰胺中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中第二共聚单体β-衣康酸单酯酰胺的加入方式采用聚合反应开始前一次性加入占总量60%的第二共聚单体，聚合反应进行5小时后采用逐步连续滴加的方法加入剩余的第二共聚单体，持续滴加12小时直至第二单体滴加完成。

5.根据权利要求4所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述聚合反应温度控制如下，前5小时从35℃逐步升温至的聚合反应温度50～75℃，然后在聚合反应温度下保持恒温直至反应结束。

6.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中得到的丙烯腈聚合物的粘均分子量为3.2×10⁵-5.4×10⁵g/mol，纺丝原液中丙烯腈聚合物的重量含量为18～29%。

7.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的过滤采用压力感应自动刮板圆柱式过滤器；脱泡、脱单采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的温度为70-90℃。

8.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中干喷湿法纺丝工艺参数为：空气段的距离为5～15cm，空气段的温度为10～30℃，相对湿度为50～75%；凝固浴中二甲基亚砜的含量为45～70wt%，凝固浴的温度为0～15℃，凝固时间为0.5～2min。

9.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）拉伸为经过一级热水60～80℃、牵伸1～2倍，二级热水85～100℃、牵伸2～4倍，蒸汽0.1Mpa～0.6Mpa，牵伸2～3倍；干燥致密化的温度为120～160℃，时间为0.5～2min；热定型为热空气120～160℃，时间为0.5～2min，负牵伸2～4%。

10.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所得的碳纤维原丝的纤度为0.72～1.28dtex，强度为8.3～13.4cN/dtex。