[发明专利]一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种水泥助磨剂制备方法，特别是涉及一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法。

背景技术

在水泥生产过程中, 用于粉磨的电力消耗很高, 有资料表明, 水泥粉磨阶段能量的利用率极低, 有95% ~ 99%的能量损失, 国内外还没有彻底解决这个问题的方法. 因此助磨剂的应用已成为当今水泥工业生产中用来提高粉磨效率、改善水泥性能、节能降耗、降低成本的主要手段之一。助磨剂市场庞大、品种繁多, 加之我国助磨剂发展走了好多弯路, 存在许多问题, 使得大多数水泥企业对其望而却步, 形成抵触情绪, 不利于助磨剂的推广和使用. 市售助磨剂主要采用有机、无机材料复配而成, 并不是严格意义上的有机合成的产品. 其产品的主要缺点是稳定性差、成本较高. 因此, 对水泥助磨剂的深入研究和应用势在必行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，该方法由马来酸酐与聚乙二醇在催化剂的作用下进行酯化，然后在引发剂的作用下加入甲基丙烯酸与阻聚剂进行聚合反应，得到目标产物，可显著提高磨机磨粉效果，对后期混凝土制备中有良好的减水效果。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，所述方法包括制备步骤如下：

a）马来酸酐和聚乙二醇在催化剂的条件下进行酯化反应；

b）在引发剂的作用下将甲基丙烯酸和阻聚剂与步骤a）所得产物混合加热，进行聚合反应；

c）用氢氧化钠对聚合产物进行滴定至溶液呈碱性得到最终产物；

其中：催化剂为对甲苯磺酸，其用量为单体总质量的5.5%；马来酸酐和聚乙二醇的摩尔比为1:1；引发剂为过氧化苯甲酰，其用量为单体总质量的0.8%；

所述的一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，所述步骤c）中滴加氢氧化钠溶液，形成聚羧酸盐。

所述的一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，所述步骤a）中酯化温度为90℃，步骤b）中聚合温度为80℃。

所述的一种聚羧酸盐系水泥助磨剂制备方法，所述步骤a）中酯化时间为3h，步骤b）中聚合时间为3.5h。

附图说明

    图1为本发明工艺示意图。

具体实施方式

下面结合附图所示实施例，对本发明作进一步详述。

本发明由马来酸酐与聚乙二醇在催化剂的作用下进行酯化，然后在引发剂的作用下加入甲基丙烯酸与阻聚剂进行聚合反应，最后用氢氧化钠溶液滴定至碱性后得到目标产物——甲基丙烯酸-马来酸聚乙二醇酯共聚物（助磨剂）。

本发明将马来酸酐和聚乙二醇1:1加入到三口烧瓶中，加入甲苯作溶剂，水浴加热至反应物溶解，当温度升至80℃时，加入5.5%的对甲苯磺酸，反应至理论出水量或出水量恒定不变，停止反应。将甲基丙烯酸与2.0%阻聚剂加入（1）中反应产物，水浴加热至80℃时，加入0.8%的引发剂过氧化苯甲酰；反应3h。加热蒸出溶剂，回收利用。用氢氧化钠溶液滴加至碱性，烘干后得产品。

实施例1：

反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至110℃，反应5小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至80℃，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。

实施例2：

反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至100℃，反应5小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至80℃，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。

实施例3：

反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至110℃，反应4小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至80℃，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。

实施例4

反应器中加入5.39g马来酸酐，再加入20g聚乙二醇，加入催化剂若干；搅拌升温至110℃，反应5小时；冷却后加入甲基丙烯酸8.61g，加入引发剂若干；搅拌升温至90℃，反应4小时；然后用氢氧化钠溶液调节PH至中性，既得水泥助磨剂。

实施例5：