[发明专利]单层荧光共轭聚合物膜及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310631863.4 申请日: 2013-11-28
公开(公告)号: CN103626405A 公开(公告)日: 2014-03-12
发明(设计)人: 赵川德;王晓川;王红梅;王蔺;罗毅威;刘晓峰;姜燕 申请(专利权)人: 中国工程物理研究院化工材料研究所
主分类号: C03C17/30 分类号: C03C17/30;C08G61/02
代理公司: 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 代理人: 刘渝
地址: 621000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 单层 荧光 共轭 聚合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种单层荧光共轭聚合物膜,其特征在于:在芴的碳-9,碳-9’上引入长链脂肪烃基,在1,4-对二碘苯的碳-2,碳-5上引入长链烷氧基,并将两类单体共聚,形成聚合物,同时,聚合物被固载在基质材料表面,形成单层荧光共轭聚合物膜材料。

2.根据权利要求1所述的单层荧光共轭聚合物膜,其特征在于所述的基质材料的表面修饰叠氮官能团。

3.根据权利要求1或2所述的单层荧光共轭聚合物膜,其特征在于所述的基质材料为硅片、石英和玻璃中的一种。

4.根据权利要求1所述的单层荧光共轭聚合物膜,其特征在于所述的聚合物膜具有下述的结构:

其中,R1为CnH2n+1或CnH2nOH,n为10~20;

R2为CmH2m+1,m为10~20;

k为聚合物的重复单元数;

为固载在基质材料上的聚合物。

5.根据权利要求4所述的单层荧光共轭聚合物膜,其特征在于所述的聚合物膜具有下述结构:

其中为固载在基质材料上的聚合物。

6.一种单层荧光共轭聚合物膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤一:基质材料的制备:依次用丙酮、甲醇和水超声洗涤基质材料15min,而后用5%的HF酸溶液洗涤5min,用超纯水洗涤若干次后,再用水虎鱼溶液处理30min,用大量水洗涤后,在100℃下干燥1h;将活化后的基质材料置于圆底烧瓶中,加入10mL甲苯和100mM3-氯丙基硅烷,氮气保护下回流6h,冷却至室温,取出硅片,用大量的甲苯和乙醇洗涤,氮气吹干;再将其加入到10mL NaN3DMF饱和溶液中,90℃下反应20h,取出硅片后,用水和乙醇洗涤,于40℃下真空干燥12h;

步骤二:2,7-二(乙炔基)-9,9-(R1)芴单体的制备,其中R1为CnH2n+1或CnH2nOH,n为10~20;

步骤三:1,4-二(R2氧基)-2,5-二碘苯单体的制备,其中R2为CmH2m+1,m为10~20;

步骤四:单层荧光共轭聚合物膜的制备:将2,7-二(乙炔基)-9,9-(R1)芴、1,4-二(R2氧基)-2,5-二碘苯、CuI、Pd(Ph3)4和基质材料,并在氮气保护下通过注射器加入甲苯和二异丙胺,70℃下反应48h,反应完成后加入甲苯,用NH4Cl水溶液和饱和食盐水洗涤,加入无水MgSO4干燥,浓缩,滴入甲醇中沉降,过滤,收集产品,真空干燥,而后用索式提取洗涤48h,即得单层荧光共轭聚合物膜材料。

7.根据权利要求6所述的单层荧光共轭聚合物膜的制备方法,其特征在于所述的2,7-二(乙炔基)-9,9-(R1)芴单体的制备步骤如下:将2,7-二溴-9,9-(R1)芴,PdCl2(PPh3)2,CuI和PPh3,置于两口圆底烧瓶中,并在N2保护下通过注射器加入无水三乙胺和三甲基硅乙炔,回流12h,反应完成后,冷却至室温,通过旋转蒸发仪去除溶剂,并通过硅胶柱色谱纯化,洗脱机为正己烷,产品为亮黄色固体产物;将此产物溶解于氯仿中,并加入含KOH的甲醇溶液,室温下搅拌8h;而后用水洗涤,并用氯仿洗涤水溶液,合并氯仿层,用水和饱和食盐水洗涤,无水Na2SO4干燥,过滤,硅胶柱色谱纯化。

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