[发明专利]一种超纯异丙醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超纯异丙醇的制备方法，具体涉及一种达到国际半导体设备和材料组织制定的化学材料部分SEMI C12标准要求的超纯有机试剂的制备方法。

背景技术

随着半导体材料的迅速发展，对超净高纯试剂的品质和需求也不断上升，在集成电路的生产过程中，超纯试剂可以清洗和刻蚀芯片及硅圆片的表面，并且挥发后不会残留金属、水、有机及机械杂质，超纯异丙醇已经被广泛的应用到半导体材料、集成电路的生产工艺中，其加工尺寸逐渐进入亚微米、深亚微米时代，对半导体材料的成品率、电性能及可靠性具有十分重大的影响，各项指标要求达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI C12标准，即主体含量大于99.80%，水含量低于50ppm，阳离子含量低于0.1ppb,阴离子含量低于50ppm。

现有技术中，中国专利CN102249850A公开了一种超纯异丙醇的制备方法，其采用EDTA络合、4A分子筛脱水、5微米和1微米的聚丙烯滤芯去机械杂质，取样分析、成品入库，此专利金属粒子含量偏高，且包含有机物杂质，难以达到SEMI C12标准。

中国专利CN102452897A公开了一种超高纯异丙醇的生产工艺，采用3A分子筛脱水，膜过滤除去1μm以上颗粒，精馏、离子树脂交换，此专利离子交换需要较长时间，含水量偏高，控制在100ppm，杂质颗粒尺寸偏高。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种超纯异丙醇的制备方法，以克服现有技术中水含量，杂质金属离子含量偏高、后处理困难，成本难以降低的不足。

本发明的技术构思如下：

本发明以工业级异丙醇为原料，加入金属离子络合剂乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-二钠）形成带电荷的螯合物，通过电泳槽将带电微粒向正负两极移动，分别通过阳、阴离子交换树脂交换去除异丙醇中的杂质离子，经分子筛、超强吸水树脂脱水，微滤器过滤，多级连续化精馏，纳滤器过滤得到目标产物超纯异丙醇。

本发明的技术方案如下：

在常温、常压下，将乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-二钠）加入到工业级异丙醇中，充分搅拌后进入电泳槽中，以3-5V/cm的电压进行正负带电粒子的分离30-60分钟，然后料液在0.5-1.0MPa的压力，80-150l/h的流速下，分别通过阳、阴离子交换柱进行离子交换，经分子筛、超强吸水树脂柱二级吸附脱水，微滤器过滤后进入四级精馏塔精馏，控制回流比1.5-2，收集82±0.5℃的精馏馏分，在压力0.5-1.0MPa，流速50～150l/h的条件下通过纳滤器过滤，获得目标产物超纯异丙醇。

按照本发明，所说的金属络合剂乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-二钠）与工业级异丙醇的质量体积比为0.01-0.05：1.0，g/l。

本发明的阳离子交换柱中的阳离子交换树脂为D002大孔径磺酸基聚苯乙烯阳离子交换树脂。阴离子交换柱中的阴离子交换树脂为D201大孔径磺酸基聚苯乙烯阴离子交换树脂。分子筛选用孔径0.4nm的4A分子筛，超强吸水树脂为交联型羧甲基纤维素接枝丙烯酰胺树脂。

按照本发明，所说的微滤器滤膜采用聚丙烯型高分子超细纤维过滤芯膜，工作压力为0.3-1.0MPa，流速50-150l/h，孔径0.1-0.22μm；超滤器滤膜采用中空纤维超滤膜，工作压力0.5-1.0MPa，流速为50-150l/h，外径0.5-2.0nm，内径0.3-1.4nm。

本发明与现有技术相比较的有益效果：

1、采用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-二钠）络合剂络合，经电泳槽分离可以有效、快速去除带电荷的阴、阳粒子，然后料液经阴、阳离子交换树脂交换后，可进一步降低杂质金属离子含量，所得到的产品杂质金属离子含量在0.1ppb以下。

2、采用4A分子筛，超强吸水树脂柱吸附的双重体系脱水后，含水量低于10ppm，且分子筛干燥器具有夹层，可以加热脱水再生，使其重复使用。

3、本发明采用两层膜过滤系统可控制微粒粒径小于2nm，提高了滤膜效率，有效缓解第二层膜过滤的压力、减少堵塞的现象发生。

4、本发明方法得到的产品纯度高，杂质金属离子含量低，操作简单，质量稳定，符合SEMI C12标准的要求，适于工业化生产。

附图说明

图1为本发明超纯异丙醇的生产方法的工艺流程图。

其中：1为原料槽，2为电泳槽，3为阳离子交换柱，4为阴离子交换柱，5为分子筛干燥器，6为树脂干燥器，7为微滤器，8为四级精馏塔，9为纳滤器。

具体实施方式