[发明专利]从含有氨基葡萄糖盐酸盐母液中提取氨基葡萄糖盐酸盐的方法有效
申请号: | 201310632195.7 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103694280A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 李荣杰;尚海涛;潘声龙;王国庆;孙杨静;张毅 | 申请(专利权)人: | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/06 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 233030 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 氨基 葡萄糖 盐酸 母液 提取 方法 | ||
1.一种从含有氨基葡萄糖盐酸盐母液中提取氨基葡萄糖盐酸盐的方法,包括如下步骤:
(1)按1:1~1:3的体积比用去离子水将氨基葡萄糖盐酸盐母液进行稀释,稀释后的母液采用耐酸复合型纳滤膜过滤;
(2)将过滤后所得透析液浓缩至固含量为70%~80%,向浓缩液中按体积比0.5:1~1.5:1流加95%乙醇,然后降温至10℃以下养晶2h~4h;
(3)养晶结束后离心分离得到高纯度氨基葡萄糖盐酸盐湿晶体,干燥,即得氨基葡萄糖盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氨基葡萄糖盐酸盐母液中包括氨基葡萄糖盐酸8~10%,DS20~30%,钙离子、盐酸16~20%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将含有氨基葡萄糖盐酸盐母液按1:1.5~1:2.5的体积比加入去离子水稀释。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述耐酸复合型纳滤膜为Suntar-3E12耐酸型复合膜过滤,过滤操作参数为:进膜压力25~28kg/cm2,出膜压力15~18kg/cm2,温度30~40℃;优选进膜压力25kg/cm2,出膜压力15kg/cm2,温度30℃。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于:所述Suntar-3E12耐酸型复合膜截留分子量为250,标称膜通量以L/㎡h计为40,构型为卷式,正常操作压力为15~30bar,最大操作压力为40bar,正常操作温度为10~30℃,清洗或耐受pH值为1.0~11.0。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2中将过滤后所得透析液用真空减压浓缩至固含量为72%~76%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,向所述浓缩液中按体积比1:1~1.2:1流加95%乙醇。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤2中,在流加95%乙醇以前,先将浓缩液在200~230转/min的搅拌速度下,以1~4℃/h的降温速度将温度降至10℃以下。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的步骤2中,透析液浓缩后,以210~220转/min的速度搅拌,同时2~3℃/h的降温速度将温度降至10℃,此时向浓缩液中流加95%乙醇,将搅拌速度降为100~120转/min,继续以2~3℃/h的降温速度将温度降至0~5℃,养晶2~3小时。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3将所得的晶体用高速离心机进行固液分离,得到高纯度氨基葡萄糖盐酸盐湿晶体,采用真空鼓风干燥机60~70℃烘干2-4h,即得。
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