[发明专利]一种试剂级无水碳酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种试剂级无水碳酸钠的制备方法。

背景技术

无水碳酸钠是重要的基本无机化工、医药、轻工原料。试剂级无水碳酸钠通常用作分析试剂，如作基准试剂，分解样品熔剂、沉淀剂、缓冲剂、发射光谱分析中样品挥发剂，还用于制备钠盐、钠玻璃及胶片印洗等。随着高新技术的不断开发，无水碳酸钠在食品、药品等领域的应用也日趋扩大，对无水碳酸钠的纯度提出了更高的要求：即试剂级无水碳酸钠的纯度大于99.8%，杂质阴离子的质量浓度低于10ppm，杂质金属离子的质量浓度低于5ppm。

现有技术中，工业级碳酸钠的纯化方法通常采用化学沉淀法：以工业碳酸钠溶液为原料，经阴、阳离子沉淀等步骤进行处理，将收集的溶液结晶、烘干得到纯化的碳酸钠。高纯度碳酸钠的制备研究（李德波，韩书霞等，山东化工，2008年第37卷第6期）披露了一种用沉淀、络合的方式精制碳酸钠的方法，但是该方法操作繁琐，所得产品纯度低，成本偏高，沉淀过程使用的硫化物对环境影响较大，存在络合剂再生困难、难以得到符合化学试剂无水碳酸钠GBT-639-2008优级纯的标准。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种试剂级无水碳酸钠的制备方法，以克服现有技术操作过程繁琐，产品纯度低，成本偏高的不足。

本发明的技术构思是这样的：

以工业无水碳酸钠为原料，溶于高纯水中，加入有机胺固载催化剂，然后通入二氧化碳气体调节pH值，过滤得到的滤液经醋酸纤维素酯微孔过滤膜过滤，结晶，干燥，得到试剂级无水碳酸钠。

本发明的技术方案包括如下步骤：

将工业无水碳酸钠在常温下加入比抗阻大于17MΩ.cm的高纯水中溶解，加入有机胺固载催化剂，搅拌下加热升温至50-60℃，通入二氧化碳气体调节pH值为7-8，继续搅拌2-4小时，趁热过滤除去固相，得到的滤液保温下通过孔径0.10-0.22μm的醋酸纤维素酯微孔过滤膜进行膜过滤，得到的滤液进行浓缩，浓缩除水的比例为0.6-0.8。在0-5℃的条件下析出结晶，过滤得到的固体在300-350℃的温度下干燥，粉碎，得到试剂级无水碳酸钠。

按照本发明，所使用的工业无水碳酸钠符合GB210-92合格品的标准，工业无水碳酸钠与高纯水的质量体积比为1:5-8，g/ml，工业无水碳酸钠与有机胺固载催化剂的质量比为1:2-3，g/g。

本发明所使用的有机胺固载催化剂参照文献“固载有机胺在酸水处理中的应用研究”（赵建玲，王西新等，南阳师范学院学报(自然科学版)，2002.4,1(2)）合成，具体制备过程为：将二氧化硅、无水乙醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，搅拌均匀后升温蒸出溶剂，待反应物固化后干燥至恒重，冷却后粉碎，得到所需的有机胺固载催化剂。

本发明采用的有机胺固载催化剂在使用前用2-5%的高纯氢氧化钠溶液浸泡过夜，然后用比抗阻大于17MΩ.cm的高纯水清洗，烘干备用。

本发明利用固载催化剂的特性，将大分子有机胺固载到二氧化硅上，可提高有机胺的稳定性，使其不易进入溶液形成二次污染，在近中性的条件下通入CO₂调节pH值，使有机胺可以吸附溶液中的强酸，促使2HCl+CO₃^2-→CO₂+H₂O+2Cl^-反应逆向进行，有效降低溶液中Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-等杂质阴离子，吸附酸性物质的固载有机胺在NaOH等强碱的存在下很容易将吸附的酸释放出来，以达到催化剂再生的目的。

经检测，用本发明的方法得到的试剂级无水碳酸钠的纯度达到99.9wt%，其中杂质阴离子的含量在10ppm以下，杂质金属离子的含量在5ppm以下，符合化学试剂无水碳酸钠GBT-639-2008优级纯的标准。

本发明与现有技术相比较的有益效果：

1.本发明所使用的有机胺固载催化剂可有效去除杂质离子，有机胺固载催化剂失活后用碱液再生即可重复使用。

2.本发明的制备方法操作简便，除杂效果好，得到的试剂级无水碳酸钠产品质量稳定，成本低廉，适于工业化生产。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。