[发明专利]一种水分散性超双疏微球及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201310632710.1 申请日: 2013-11-29
公开(公告)号: CN103709815A 公开(公告)日: 2014-04-09
发明(设计)人: 胡继文;李妃;邹海良;林树东;杨公华;吴丹;涂园园 申请(专利权)人: 中科院广州化学有限公司
主分类号: C09D7/12 分类号: C09D7/12;C09D133/16;C09D163/04;C09D1/00;C09C1/28;C09C1/40;C09C3/10;C08F20/32;C08F8/18;C08F8/34;C08F8/32;C08G59/14;C03C17/32;C
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 张燕玲;裘晖
地址: 510000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 水分 散性超双疏微球 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种水分散性超双疏微球,其特征在于:所述微球是通过在基底微球表面引入一层环氧树脂A,再利用环氧树脂A表面的环氧基团开环反应接枝亲水化合物B和含氟化合物C得到。

2.根据权利要求1所述的水分散性超双疏微球,其特征在于:所述的基底微球为二氧化硅微球、氧化铝微球、二氧化钛微球、氧化铁微球或表面含有羟基的聚合物微球。

3.根据权利要求1所述的水分散性超双疏微球,其特征在于:所述的环氧树脂A为双酚A型环氧树脂,双酚F型环氧树脂,酚醛环氧树脂,聚甲基丙烯酸缩水甘油醚,聚丙烯基缩水甘油醚,聚邻甲苯缩水甘油醚和聚苯基缩水甘油醚中的一种以上。

4.根据权利要求1所述的水分散性超双疏微球,其特征在于:所述的亲水化合物B为甲氧基聚乙二醇,甲氧基聚乙二醇胺,甲氧基聚乙二醇巯醇,甲氧基聚乙二醇羧酸,聚乙二醇胺和聚乙二醇硫醇中的一种以上。

5.根据权利要求1所述的水分散性超双疏微球,其特征在于:所述含氟化合物C为3-全氟辛基丙醇,1H,1H,2H,2H-全氟十二烷硫醇,3-全氟己基丙醇,全氟己基乙醇,全氟辛基乙醇,全氟叔丁醇,1H,1H,2H,2H-全氟己-1-醇,全氟丙酸,全氟己酸,全氟辛酸,全氟丁酸,全氟庚酸,1H,1H,2H,2H-全氟癸基硫醇,1H,1H,2H,2H-全氟癸基硫醇,1H,1H,2H,2H-全氟十二烷硫醇,4-全氟辛基苯胺和全氟辛基磺酸胺中的一种以上。

6.根据权利要求1所述的水分散性超双疏微球的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将环氧树脂A溶解在溶剂E中配置环氧树脂A溶液,将基底微球分散在溶剂G中,超声1h,得到微球分散液,继续边超声边将环氧树脂A溶液以0.2-5mL/min的速度滴加到微球分散液中,再继续超声30-180min,旋蒸除去溶剂后,热处理,冷却,再加入溶剂E重分散,离心洗涤,干燥,得到环氧树脂包覆微球;

(2)将步骤(1)制备的环氧树脂包覆微球分散在溶剂H1中,超声处理,再加入催化剂I并加热至60-120℃,然后在搅拌的条件下先后加入含氟化合物C溶液和亲水化合物B,反应2-24h,最后去除反应体系中的溶剂,得到水分散性超双疏微球;所述的含氟化合物C溶液是将含氟化合物C溶于溶剂H2制备得到。

7.根据权利要求6所述的水分散性超双疏微球的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂E、G为四氢呋喃,二甲基甲酰胺,二氧六环,二甲基亚砜,二甲基乙酰胺,N-甲基吡咯烷酮,丁酮,环己酮,二苯醚和苯甲醚中的一种以上;

步骤(1)中所述的环氧树脂A溶液和微球分散液质量百分浓度分别为1-10%,0.2-5%;基底微球和环氧树脂A的质量比为1:2-10;

步骤(1)中所述的超声条件为超声功率为300W,温度为35℃;所述的热处理条件为于60-130℃真空烘箱中热处理20-90min;所述洗涤次数为4次。

8.根据权利要求6所述的水分散性超双疏微球的制备方法,其特征在于:

步骤(2)中所述催化剂I为三乙胺,三甲胺,四丁基氟化铵,N,N-二异丙基乙基胺,苄基三乙基氯化铵,咪唑,1-丙基咪唑,N-苄基咪唑,十八烷基二甲基叔胺,油基二甲基叔胺,十二叔胺,苄基三乙基氯化铵,三乙醇胺,三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺中的一种以上;

步骤(2)中所述的溶剂H1、溶剂H2为四氢呋喃,环己酮,丁酮,对二甲苯,二甲基甲酰胺,二氧六环,二甲基亚砜,二甲基乙酰胺,N-甲基吡咯烷酮,二苯醚和苯甲醚中的一种以上;

步骤(2)中所述环氧树脂包覆微球,溶剂H1,溶剂H2,含氟化合物C,亲水化合物B和催化剂I的质量比为1:(1-50):(1-50):(0.2-10):(0.2-10):(0.001-0.1);

步骤(2)中所述的超声处理条件为超声功率为300W,温度为35℃,时间为30min。

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