[发明专利]一种粗四氯化钛除钒装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及四氯化钛的冶炼领域，更具体地讲，涉及一种精制四氯化钛的装置和方法。

背景技术

国内外厂家所生产的四氯化钛（TiCl₄）是生产颜料钛白、海绵钛及钛系列产品的最重要的中间产品，工业粗TiCl₄通常含有多种有害杂质，成份十分复杂。

粗TiCl₄除钒是精制TiCl₄的一个重要工艺过程。不仅为了脱色而除杂质钒，也是为了除氧。在粗TiCl₄中，钒主要以VOCl₃形式存在，它的沸点127.2℃，与TiCl₄的沸点136.4℃相接近，TiCl₄—VOCl₃系沸点差为9.2℃，它们的相对挥发度为α=1.22。因此，采用一般的物理精馏方法分离较困难，目前均采用化学的方法除钒。国内外较先进的除钒方法为有机物除钒，也有硫化氢除钒法、铝粉除钒法、铜丝除钒法等。

目前国内大多数厂家均采用铝粉除钒法与紫铜除钒法。铝粉除钒法必须先除钒，然后依次除钒TiCl₄中的低沸点、高沸点杂质，在除钒过程中产生的AlCl₃在下步除高沸点杂质时可一同去除。除钒浆液的制备是一个间歇过程，并且细铝粉是易爆物，需对建构筑物及其设备采取严格的安全防护措施。紫铜除钒法其除钒用量为（2～4Kg/t，TiCl₄），成本较高，很不经济。而有机物除钒的优点在于有机试剂来源广，价格低，无毒。

在2005年中国化工学会无机盐学术年会上，王军和杨鸿发表了会议论文“国内外四氯化钛除钒工艺技术及发展状况”，在该会议论文里，详细记载了目前国内外广泛采用的有机物除钒工艺，它们的主要技术思路均是：在粗TiCl₄液体中加入有机物，搅拌均匀，将混合液加热至120～138℃，有机物逐渐裂解为高度分散高活性的微细碳粒，这些新生碳颗粒可以选择性还原VOCl₃，使其沉淀出来，然后采用固液分离的方法出去钒渣。申请人按照上述方法进行了实验，发现在除钒过程中残渣比较多，残渣易结垢设备，严重影响传热，需要经常处理，并且除钒效果较差。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。

例如，本发明目的之一在于提供一种除钒效果好的粗四氯化钛除钒装置及方法。

本发明的一方面提供了一种粗四氯化钛除钒装置。所述装置包括加热釜、反应器、冷凝收集单元、喷头、管道和有机物，其中，所述加热釜包括：密闭的釜体，通入釜体的粗四氯化钛进料口，设置在釜体顶部的第一混合蒸汽出口，设置在釜体底部的排料口，以及围绕釜体设置以对釜体进行加热的加热单元，所述加热釜能够将粗四氯化钛加热到TiCl₄的沸点至150℃之间以形成包含TiCl₄气体、VOCl₃气体和气体夹杂的混合蒸汽；所述反应器包括：密闭的容器本体，设置在容器本体下部的混合蒸汽入口，分别设置在容器本体上部的有机物入口和第二混合蒸汽出口，以及设置在容器本体底部的排渣口；所述有机物通过有机物入口盛装在容器本体中，所述有机物能够与混合蒸汽中的VOCl₃气体反应生成含钒沉淀；所述管道的一端与加热釜的第一混合蒸汽出口连通，其另一端与反应器的混合蒸汽入口连通并延伸至反应器内；所述喷头设置在管道的所述另一端上，以将混合蒸汽雾化并沿不同方向喷淋至容器本体内的有机物下部；所述冷凝收集单元与第二混合蒸汽出口连通，用于冷凝回收从第二混合蒸汽出口中排出的TiCl₄。

根据本发明粗四氯化钛除钒装置的一个实施例，所述装置还包括用于储存粗四氯化钛的第一储料罐，第一储料罐的出料口与所述加热釜的粗四氯化钛进料口连通，并且第一储料罐的进料口和出料口处均设置有阀门。

根据本发明粗四氯化钛除钒装置的一个实施例，所述装置还包括用于储存有机物的第二储料罐，第二储料罐的出料口与所述反应器的有机物入口连通，并且第二储料罐的进料口和出料口处均设置有阀门。

根据本发明粗四氯化钛除钒装置的一个实施例，所述装置还包括排渣单元，排渣单元的进料口与所述反应器的排渣口连通，并且排渣单元的进料口和出料口处均设置有阀门。

根据本发明粗四氯化钛除钒装置的一个实施例，所述装置还包括与所述加热釜的排料口连通的卸料单元。