[发明专利]一种以多孔钛为基体的掺硼金刚石薄膜电极的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310634396.0 申请日: 2013-11-29
公开(公告)号: CN103643219A 公开(公告)日: 2014-03-19
发明(设计)人: 林海波;辛丽;孙见蕊;何亚鹏;解秉尧;黄卫民 申请(专利权)人: 吉林大学
主分类号: C23C16/30 分类号: C23C16/30;C23C16/02;C23C16/52
代理公司: 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 代理人: 王寿珍;朱世林
地址: 130012 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 基体 金刚石 薄膜 电极 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种以多孔钛为基体的掺硼金刚石薄膜电极的制备方法,其特征在于至少包括以下步骤:

步骤一:将孔隙度为20~50%的多孔钛材料用热的氢氧化钠水溶液浸泡充分除油,然后用水将除油后的多孔钛材料超声清洗干净放入10%的盐酸溶液中加热至微沸状态,至溶液逐渐呈浅紫色,用去离子水超声清洗干净后置于去离子水中保护备用;

步骤二:将上述步骤中所处理的多孔钛材料作为基底,钽丝为热丝,甲烷和氢气为气源,硼酸三甲酯为硼源,在甲烷和氢气气氛中,采用热丝化学气相沉积方法生长掺硼金刚石薄膜;

其中,硼的掺杂是使H2通入硼酸三甲酯(B(OCH3)3)溶液以B(OCH3)3/H2形式进入反应体系中;

碳、氢、硼的比例通过甲烷、氢气、B(OCH3)3/H2的流量比例来控制,在掺硼金刚石薄膜生长的初始阶段,B(OCH3)3/H2采用大流量控制条件,在反应后期B(OCH3)3/H2采用小流量,样品生长总的时间控制在5~10小时,其中大流量生长时间为1.5~3小时,小流量生长时间控制为3.5~7小时。

2.根据权利要求1所述的一种以多孔钛为基体的掺硼金刚石薄膜电极的制备方法,其特征在所述步骤二中所述的甲烷、氢气、B(OCH3)3/H2的流量控制比例是:在掺硼金刚石薄膜生长的初始阶段,甲烷流速(sccm):氢气流速(sccm):B(OCH3)3/H2流速(sccm)=1:100:3,在反应后期,甲烷流速(sccm):氢气流速(sccm):B(OCH3)3/H2流速(sccm)=1:100:0.5~1.5。

3.根据权利要求1所述的一种以多孔钛为基体的掺硼金刚石薄膜电极的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的热丝化学气相沉积方法工艺参数为:样品托与灯丝之间的距离为5~10mm,灯丝温度为2000~2500℃,基底温度在650~850℃,反应气压为3~4kPa。

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