[发明专利]一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，其特征为：制备方法为Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄颗粒的制备、壳聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄颗粒的制备、碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备三步骤。

2.一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，其特征为：

制备方法为：

（1）Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄颗粒的制备：

称取0.06mol的Ni(NO₃)₂·6H₂O、0.3mol的Fe(NO₃)₃·9H₂O、0.09mol的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶入50ml无水乙醇中，加入2-4ml冰乙酸充分混合置于70℃水浴微波中振荡，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之间，反应100-140min后过滤掉上清液，并用80℃去离子水和无水乙醇反复冲洗，随后经过100℃干燥即得镍锌铁氧体粉末，将所得的镍锌铁氧体粉末在马弗炉中350-450℃温度高温煅烧5h，冷却至室温，碾磨即得Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄颗粒；

壳聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄颗粒的制备：

将2.5 g镍锌铁氧体粉末分散于100mL质量分数为0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，用氨水调节pH=4，持续搅拌3.5-4.5h后过滤，用去离子水清洗沉淀，再90-110℃干燥沉淀，加入到100ml质量分数为0.1%的壳聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，机械搅拌50-70min后再超声25-35 min，形成胶状溶液，用磁铁将胶状溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，再将溶液缓慢倒入1-2倍体积的乙醇中，析出黑褐色固体，再用磁铁将溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，得到的固体产品先用水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤二次，在室温下，将固体产品在质量分数为5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振荡交联100-140min，再磁性分离混合物，75-85℃真空干燥8 h，即得壳聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄颗粒；

碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备

取1.00g壳聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为45-55mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为45-55mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h；然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即得碳包覆镍锌铁磁性纳米材料。

3.如权利要求1所述的一种以壳聚糖为碳源碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备方法，其特征为：

制备方法为：

（1）Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄颗粒的制备：

称取0.06mol的Ni(NO₃)₂·6H₂O、0.3mol的Fe(NO₃)₃·9H₂O、0.09mol的Zn(NO₃)₂·6H₂O溶入50ml无水乙醇中，加入3ml冰乙酸充分混合置于70℃水浴微波中振荡，以3ml/min的速率滴加30ml氨水溶液，使溶液的pH值保持在9.5-10.0之间，反应120min后过滤掉上清液，并用80℃去离子水和无水乙醇反复冲洗，随后经过100℃干燥即得镍锌铁氧体粉末，将所得的镍锌铁氧体粉末在马弗炉中400℃温度高温煅烧5h，冷却至室温，碾磨即得Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄颗粒；

（2）壳聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄颗粒的制备：

将2.5 g镍锌铁氧体粉末分散于100mL质量分数为0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，用氨水调节pH=4，持续搅拌4h后过滤，用去离子水清洗沉淀，再100℃干燥沉淀，加入到100ml质量分数为0.1%的壳聚糖的0.05mol/L乙酸溶液中，机械搅拌60min后再超声30 min，形成胶状溶液，用磁铁将胶状溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，再将溶液缓慢倒入1.5倍体积的乙醇中，析出黑褐色固体，再用磁铁将溶液中的磁性固体沉淀下来，吸住，倒去上层清液，得到的固体产品先用水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤二次，在室温下，将固体产品在质量分数为5%戊二醛的20ml乙醇溶液中振荡交联120min，再磁性分离混合物，80℃真空干燥8 h，即得壳聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄颗粒；

（3）碳包覆镍锌铁磁性纳米材料的制备

取1.00g壳聚糖包覆Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄颗粒置于管式炭化炉内进行炭化，通入氮气排除掉管式炭化炉内的空气，氮气流率为50mL/min，在整个炭化过程保持氢气气氛，氢气流率为50mL/min，炭化升温曲线：5℃/min由室温升至300℃，恒温1h；然后以5℃/min升温至600℃，并恒温1h，再自然冷却至室温得到的黑色粉末状物质，即得碳包覆镍锌铁磁性纳米材料。