[发明专利]一种石墨烯掺杂聚苯胺基碳包覆镍锌铁氧体介孔材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明为一种石墨烯掺杂聚苯胺基碳包覆镍锌铁氧体介孔材料的制备方法，属于电磁屏蔽材料、吸波隐身材料及环境吸附材料领域。 

背景技术

随着雷达探测技术的迅猛发展，世界各国的军事防御体系及飞行器被敌方探测、跟踪和攻击的概率也随之提升。为军事目标在战场上的生存、防御以及攻击能力，吸波隐身材料也成为了军事技术的研究热点。而随着当代电子信息技术的发展和电子产品的不断普及，电磁波辐射在满足人们生活需求的同时，也造成了电磁污染、电磁干扰等棘手问题，妨碍了电子信息工业的稳定发展。电磁屏蔽材料的研发，是解决电磁辐射污染的有效方案之一。传统的吸波材料有铁氧体、石墨、导电高分子聚合物及陶瓷类和复合材料等材料，其主要缺点有密度大，吸波频带窄等缺点，难以满足现代战场条件下先进武器装备隐身和电子设备正常运转的要求和不能良好的满足吸波材料“薄、轻、宽、强”等要求。 

发明内容

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯掺杂聚苯胺基碳包覆镍锌铁氧体介孔材料的制备方法，结合了传统的导电聚合物聚苯胺、铁氧体以及石墨烯材料。在制备时，先采用自蔓延燃烧法制备出镍锌铁氧体磁性基体，再以石墨烯为掺杂剂，采用原位聚合法制备出石墨烯掺杂聚苯胺包覆镍锌铁氧体磁性纳米颗粒，最后再高温还原碳化上述磁性纳米颗粒，得到碳包覆石墨烯/镍锌铁氧体纳米介孔材料。

一种石墨烯掺杂聚苯胺基碳包覆镍锌铁氧体介孔材料的制备方法，具体步骤如下： 

（1）自蔓延燃烧法制备Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄磁性纳米颗粒

称取0.03mol Ni(NO₃)₂·6H₂O，0.02mol Zn(NO₃)₂·6H₂O和0.1molFe(NO₃)₃·9H₂O溶于装有100ml去离子水的三口烧瓶中，超声分散，混合，再加入柠檬酸0.1mol，用氨水调节PH=7.0，快搅拌5min，将混合物转至65-75℃水浴中微波振荡直至棕红色透明溶胶的出现，再将溶胶转移至恒温干燥箱中75-85℃干燥至形成干凝胶，滴加1-3ml无水乙醇至干凝胶上，将干凝胶置于空气中点燃，即可发生自蔓延燃烧生成棕褐色Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄粉末，最后将所得到的粉末放入马弗炉中550-650℃煅烧5h，冷却至室温，碾磨即得粉末状Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄磁性纳米颗粒。

（2）石墨烯的制备 

称取2g石墨置于250ml烧杯中，加入10ml浓硝酸，5ml浓硫酸，再加入5g高锰酸钾，超声分散10min，用去离子水洗三次，加入5ml浓氨水并超声分散10min，离心洗涤2次后，再加入10ml过氧化氢溶液并超声分散10min，离心洗涤2次，加入5ml浓盐酸并超声分散10min，洗涤两次，再加入10ml无水乙醇并超声分散10min，抽滤洗涤三次，90-110℃干燥即制备得石墨烯。

（3）原位聚合法制备石墨烯掺杂聚苯胺包覆镍锌铁氧体磁性纳米颗粒 

称取1g的上述制备的Ni_0.6Zn_0.4Fe₂O₄磁性纳米颗粒加入到20 mL 1mol/L HCl溶液中，加入石墨烯后超声分散10min，再加入2 mL苯胺单体，石墨烯与苯胺单体的质量比为1:0.5-1.5，机械搅拌10min形成A液，另取一烧杯，称取5g过硫酸铵溶解于80 mL 1mol/L HCl溶液中形成B液，边冰浴边搅拌，边将B液逐滴加入到A液中，搅拌11-13 h后，磁性分离沉淀物，并用去离子水抽滤洗涤和无水乙醇抽滤洗涤各三次，将黑绿色固体至于75-85℃下干燥22-26h后即制备得石墨烯掺杂聚苯胺包覆镍锌铁氧体磁性纳米颗粒。

（4）石墨烯掺杂聚苯胺基碳包覆镍锌铁氧体介孔材料的制备