[发明专利]碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷改性硅橡胶及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310636377.1 申请日: 2013-12-02
公开(公告)号: CN103627180A 公开(公告)日: 2014-03-12
发明(设计)人: 郑俊萍;吴亚玲;白雨莲;张祥;汪浩 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C08L83/07 分类号: C08L83/07;C08K13/06;C08K9/06;C08K7/00;C08K3/04;C08K3/36;C08K5/5445;B29C43/58
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 纳米 接枝 笼型倍半硅氧烷 改性 硅橡胶 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷改性硅橡胶,其特征在于,按照下述步骤进行:

步骤1,将100重量份硅橡胶生胶在温度40—50℃的双辊上,混炼2—5min,使SR生胶均匀粘辊;

步骤2,依次加入10—50重量份白炭黑、1—15重量份六甲基二硅氮烷、0.1—3重量份多乙烯基硅油,1—5重量份碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷和0.1—1重量份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷,混炼10—15min,将胶料混炼均匀获得混炼胶;

步骤3,将步骤2制备的混炼胶装入模具中,温度为180±1℃,压力10—12MPa的条件下热压9—12min硫化成型,冷却后得到硫化胶片;

其中在所述步骤1中,所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶;

在所述步骤2中,碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷按照下述步骤进行:称取羧基化碳纳米管超声分散四氢呋喃中,加入N,N’-羰基二咪唑加以活化,得到体系A;同时将笼型倍半硅氧烷加入四氢呋喃超声分散,得到体系B;在惰性气体氛围中混合体系A和B,60℃下进行反应10—12h,待结束后抽滤干燥,即可得碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷,所述羧基化碳纳米管使用量为0.2质量份、N,N’-羰基二咪唑使用量为0.02质量份、笼型倍半硅氧烷使用量为0.1质量份。

2.根据权利要求1所述的碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷改性硅橡胶,其特征在于,在所述步骤1中,在温度40—45℃的双辊上,混炼3—5min。

3.根据权利要求1所述的碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷改性硅橡胶,其特征在于,在所述步骤2中,优选20—40重量份白炭黑、5—10重量份六甲基二硅氮烷、1—2重量份多乙烯基硅油,2—4重量份碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷和0.2—0.8重量份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。

4.根据权利要求1所述的碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷改性硅橡胶,其特征在于,在所述步骤3中,模具尺寸为140×140×2mm3,优选在温度180±1℃,压力10MPa的条件下热压9min硫化成型。

5.碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷改性硅橡胶的制备方法,其特征在于,按照下述步骤进行:

步骤1,将100重量份硅橡胶生胶在温度40—50℃的双辊上,混炼2—5min,使SR生胶均匀粘辊;

步骤2,依次加入10—50重量份白炭黑、1—15重量份六甲基二硅氮烷、0.1—3重量份多乙烯基硅油,1—5重量份碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷和0.1—1重量份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷,混炼10—15min,将胶料混炼均匀获得混炼胶;

步骤3,将步骤2制备的混炼胶装入模具中,温度为180±1℃,压力10—12MPa的条件下热压9—12min硫化成型,冷却后得到硫化胶片;

其中在所述步骤1中,所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶;

在所述步骤2中,碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷按照下述步骤进行:称取羧基化碳纳米管超声分散四氢呋喃中,加入N,N’-羰基二咪唑加以活化,得到体系A;同时将笼型倍半硅氧烷加入四氢呋喃超声分散,得到体系B;在惰性气体氛围中混合体系A和B,60℃下进行反应10—12h,待结束后抽滤干燥,即可得碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷,所述羧基化碳纳米管使用量为0.2质量份、N,N’-羰基二咪唑使用量为0.02质量份、笼型倍半硅氧烷使用量为0.1质量份。

6.根据权利要求5所述的碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷改性硅橡胶的制备方法,其特征在于,在所述步骤1中,在温度40—45℃的双辊上,混炼3—5min。

7.根据权利要求5所述的碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷改性硅橡胶的制备方法,其特征在于,在所述步骤2中,优选20—40重量份白炭黑、5—10重量份六甲基二硅氮烷、1—2重量份多乙烯基硅油,2—4重量份碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷和0.2—0.8重量份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷。

8.根据权利要求5所述的碳纳米管接枝笼型倍半硅氧烷改性硅橡胶的制备方法,其特征在于,在所述步骤3中,模具尺寸为140×140×2mm3,优选在温度180±1℃,压力10MPa的条件下热压9min硫化成型。

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