[发明专利]一种双金属磁性催化剂、制备及用于Heck反应

权利要求书

1.一种磁性M-Pd/C@Fe₃O₄双金属催化剂，其特征在于，磁性M-Pd/C@Fe₃O₄双金属催化剂以超顺磁性Fe₃O₄为核，M=Ni、Cu、Co、Fe、Mn、Zn，在磁性Fe₃O₄核表面裹覆一层碳壳层，形成磁性C@Fe₃O₄纳米球。在磁性C@Fe₃O₄纳米球表面的碳壳层上，组装纳米Pd和金属M形成双金属催化活性组分，即为磁性M-Pd/C@Fe₃O₄双金属催化剂。

2.权利要求1的一种磁性M-Pd/C@Fe₃O₄双金属催化剂，其特征在于，Pd催化活性组分在M-Pd/C@Fe₃O₄双金属催化剂中的质量百分含量为0.2%～0.8%，M催化活性组分在M-Pd/C@Fe₃O₄双金属催化剂中的质量百分含量为2%～10%。

3.制备权利要求1或2所述的一种磁性M-Pd/C@Fe₃O₄双金属催化剂方法，其特征在于，包括如下方法制备：

（1）磁性Fe₃O₄纳米颗粒制备；

（2）磁性C@Fe₃O₄纳米球制备：称取制得的一定量磁性Fe₃O₄颗粒，加入质量浓度为95%的乙醇中，制成Fe₃O₄质量浓度为15%～30%的溶液，在50℃搅拌条件下，滴加质量浓度为10%～20%的葡萄糖溶液、15%～20%的淀粉溶液或15%～20%的对苯二酚与15%～37%的甲醛组成的混合物溶液以及质量浓度为10%～30%的NaOH溶液，滴加的量为Fe₃O₄∶（对苯二酚与甲醛混合物、葡萄糖、淀粉）∶NaOH的质量比为1∶（0.1～0.3）∶（0.05～0.2），使得葡萄糖、淀粉、或对苯二酚与甲醛混合物能均匀分散在Fe₃O₄颗粒表面，充分搅拌后，在150W～200W超声功率下，超声30min～50min，完成Fe₃O₄颗粒表面裹覆碳壳层前驱物的过程，然后自然冷却，用去离子水洗涤并干燥，最后在N₂保护下，以5℃/min的程序升温到450℃，焙烧4小时，自然冷却，即为制得的具有碳壳层的磁性C@Fe₃O₄纳米球；

（3）磁性M-Pd/C@Fe₃O₄双金属催化剂制备：称取一定量的磁性C@Fe₃O₄纳米球，分散于乙醇中，制成C@Fe₃O₄质量浓度为15%～25%的分散液；称取一定量的醋酸钯溶于乙醇中，制成醋酸钯质量浓度为2%～5%的溶液；称取一定量的M的醋酸盐溶于乙醇中，制成M的醋酸盐质量浓度为10%～25%的溶液；搅拌下，同时将醋酸钯和M的醋酸盐溶液滴加到C@Fe₃O₄纳米球分散液中，其中C@Fe₃O₄∶醋酸钯∶M的醋酸盐的质量比为1∶（0.005～0.02）∶（0.1～0.3），充分搅拌，使得M的醋酸盐能均匀分散在C@Fe₃O₄表面，然后在50W～100W超声功率下，超声30min～50min，完成C@Fe₃O₄核表面组装Pd和M的过程，然后用去离子水和乙醇洗涤，80℃下真空干燥，即为制得的磁性M-Pd/C@Fe₃O₄双金属催化剂。