[发明专利]2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯及其制备方法与应用有效
申请号: | 201310636781.9 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103664714A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 杜晓华;徐振元 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/14;C07C317/44 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代 甲砜基 甲苯 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种式(IV)所示的2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯:
其中,X表示Cl或NO2。
2.如权利要求1所述的式(IV)所示2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯的制备方法,其特征在于所述制备方法为:
在高压反应釜中加入式(II)所示的2-取代基-4-甲砜基甲苯、惰性有机溶剂和缚酸剂,然后通入氯气,密闭反应釜,升温至20~150℃反应4~40小时,釜内反应压力为0.1~2MPa,反应结束后反应液经后处理得到式(IV)所示的2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯;
所述缚酸剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钙、碳酸氢钙、碳酸镁、碳酸氢镁、碳酸锂、碳酸氢锂、碳酸铜或碱式碳酸铜;所述缚酸剂与式(II)所示2-取代基-4-甲砜基甲苯的投料物质的量比为1.5~6:1;所述氯气与式(II)所示2-取代基-4-甲砜基甲苯的投料物质的量比为3~6:1。
3.如权利要求2所述的式(IV)所示2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯的制备方法,其特征在于所述惰性有机溶剂选自对氯三氟甲苯、3,4-二氯三氟甲苯、二氯苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、乙醚、二异丙醚或甲基叔丁基醚。
4.如权利要求2所述的式(IV)所示2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯的制备方法,其特征在于所述惰性有机溶剂的体积用量以式(II)所示2-取代基-4-甲砜基甲苯的质量计为2~20mL/g。
5.如权利要求2所述的式(IV)所示2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯的制备方法,其特征在于所述缚酸剂为碳酸钠或碳酸钾。
6.如权利要求2所述的式(IV)所示2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯的制备方法,其特征在于所述缚酸剂与式(II)所示2-取代基-4-甲砜基甲苯的投料物质的量比为3~4:1。
7.如权利要求2所述的式(IV)所示2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯的制备方法,其特征在于所述氯气与式(II)所示2-取代基-4-甲砜基甲苯的投料物质的量比为3~4:1。
8.如权利要求2所述的式(IV)所示2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯的制备方法,其特征在于投完物料且密闭反应釜后,升温至60~80℃反应8~12小时,釜内反应压力为0.2~1.0MPa。
9.如权利要求2所述的式(IV)所示2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯的制备方法,其特征在于所述后处理方法为:先通入空气赶出未反应的氯气,剩余反应液过滤,滤液经水洗、无水硫酸钠干燥、蒸除溶剂得到如式(IV)所示的2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯。
10.如权利要求1所述的式(IV)所示2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯在合成如式(I)所示的三酮类除草剂关键中间体2-取代基-4-甲砜基苯甲酰氯中的应用;所述应用的方法为:将2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯溶于甲基叔丁基醚,然后加入氯化锌,升温至80℃,滴加与底物2-取代基-4-甲砜基-α,α,α-三氯甲苯等摩尔的水并保温反应2h,冷却至室温,过滤,滤液减压脱溶,得到2-取代基-4-甲砜基苯甲酰氯;
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