[发明专利]一种螺芴吡啶钯纳米颗粒及其制备方法

权利要求书

1.一种螺芴吡啶钯纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将螺芴吡啶有机配体溶于乙二醇或者乙酸乙酯中，所述螺芴吡啶有机配体的物质的量浓度为1.0mmol/L～5.0mmol/L；

将钯盐溶于蒸馏水中，所述的钯的物质的量浓度为5.0mmol/L～10mmol/L；

将钯盐水溶液快速加入到有所述机配体溶液中，其中钯离子与有机配体的物质的量之比为1～3:1，在室温下剧烈搅拌15分钟后，再进行微波回流反应20～40分钟，冷却后陈化3～5h；

将陈化后的产物离心分离，分别用去离子水和乙醇洗涤所述沉淀物，超声分散，干燥，即获得所述螺芴吡啶钯纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的螺芴吡啶钯纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述含有机配体为螺芴吡啶，其名称为2-溴-2’,7,7’-三(4-吡啶)-9,9’-螺二芴，结构式为：

3.根据权利要求2所述的螺芴吡啶钯纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述螺芴吡啶的制备方法包括：

将2,2’,7,7’-四溴-9,9’-螺二芴、4-吡啶硼酸、碳酸钾、甲苯、乙醇和水加入到三口烧瓶中，在氮气保护下，以四三苯基膦钯为催化剂，于微波反应器中回流反应45分钟；

反应结束后冷却至室温，分液，水相用CH₂Cl₂萃取，合并有机相，将有机相用饱和食盐水洗涤，分液，再用无水硫酸镁干燥10h，抽滤，旋干，得到粗产品；

用柱色谱法提纯产品(乙酸乙酯为淋洗剂)，得到2-溴-2’,7,7’-三(4-吡啶)-9,9’-螺二芴纯产品。

4.根据权利要求1所述的螺芴吡啶钯纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述钯盐为氯化钯或醋酸钯中的任意一种。

5.一种螺芴吡啶钯纳米粒子，其特征在于，所述螺芴吡啶钯纳米粒子根据权利要求1-4中任意一项所述的螺芴吡啶钯纳米粒子的制备方法制备得到，所述螺芴吡啶钯纳米粒子粒径为20～100nm。

6.一种如权利要求5所述的螺芴吡啶钯纳米粒子的用途，其特征在于，所述螺芴吡啶钯纳米粒子作为高效催化剂，用于催化碳-碳键偶联反应。