[发明专利]测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学分析方法，尤其是一种测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法。

背景技术

冷轧乳化液中的氯离子主要由酸洗后带钢表面残留氯离子和配制乳化液的脱盐水引入。乳化液中氯离子的存在对轧钢十分有害 , 当氯离子浓度达到 5 0mg/L时 , 可以破坏带钢表面的钝化膜而引起带钢表面局部腐蚀，同时轧制后的钢板经过退火处理会产生斑点 ，影响钢板表面质量。因此准确检测乳化液中氯离子的含量 ,并加以严格控制 ,对于提高冷轧带钢质量具有很大的作用。

乳化液中氯离子的测定一直是我们的一个难题，原先一直采用Cl^- + Ag⁺ = AgCl沉淀的原理，虽然这种方法在理论上可行，但是指示剂的选择很不容易，用5%的铬酸钾与过剩的银离子反应生成棕红色的铬酸银沉淀，这种适合测定澄清水样中的氯离子，颜色由黄色变为橘红色比较明显，但用过的乳化液本身为灰色，黄色变为橘红色不明显，相对误差可达50%。后来采用在pH=3时用硝酸汞滴定，乳化液中氯离子生成稳定的络合物，到达滴定终点时，过量的汞离子与二苯偶氮碳酰肼反应生成紫兰色络合物，以指示滴定终点。同时采用蒸馏水做空白滴定，减小相对误差，但滴加硝酸调节PH值时，容易调过，使变色不准确，pH值每调过0.2，所测氯离子含量就会偏高约30mg/L，所以这种方法也不适于生产检验。目前国内尚无一种能够准确、快速且滴定终点明显的测定乳化液中氯离子的分析方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种准确、快速的测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：其将冷轧乳化液与乙酸和异丙醇的混合溶剂混匀后作为被滴定剂，以硝酸银标准溶液为滴定剂，采用自动电位滴定仪进行测定。

本发明所述冷轧乳化液与混合溶剂的体积比为2～4:5。

本发明所述混合溶剂中乙酸和异丙醇的体积比为1:9。

本发明所述自动电位滴定仪的设定条件为：搅拌转速30%；耗时60s；滴定剂浓度0.01mol/L；滴定剂添加模式为动态添加模式；dE（设定值）9.0mL；dV（最小）0.006mL；dV（最大）0.4mL；接收测量值为平衡控制模式；终止最大体积20mL；EQP点的数目为1。

本发明还包括空白分析过程：以混合溶剂空白溶剂，硝酸银标准溶液为滴定剂，采用自动电位滴定仪进行测定。所述空白分析过程中自动电位滴定仪的设定条件为：搅拌转速30%；耗时10s；滴定剂浓度0.01 mol/L；滴定剂添加模式为动态添加模式；dE（设定值）9.0mL；dV（最小）0.004mL；dV（最大）0.4mL；接收测量值为平衡控制模式；终止最大体积2mL；EQP点的数目为1。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明利用自动电位滴定仪测定冷轧乳化液中的氯离子，解决了冷轧乳化液中氯离子无法准确、快速测定的难题，能够准确、快速的测定出冷轧乳化液中氯离子的含量，为冷轧厂酸轧生产线乳化液的控制提供了有力的数据支持；并有利于酸轧线采取有效的方法进行最佳的生产组织，确保生产优质的冷轧带钢，从而大大提高冷轧厂的经济效益。本发明方法利用现有仪器设备进行，操作简单、易于实现，准确度高、重现性好。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

本测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法利用自动电位滴定仪测定冷轧乳化液中氯离子的含量。首先创建自动电位滴定仪测定乳化液中氯离子的分析程序，设定滴定仪搅拌转速：30%；耗时：60s；滴定剂浓度：0.01 mol/L；滴定剂添加模式：动态添加模式；dE（设定值）：9.0mL；dV(最小)：0.006 mL；dV(最大)：0.4 mL；接收测量值：平衡控制模式；终止最大体积：20 mL；EQP点的数目：1。

在测定试样时发现直接滴定不加溶剂处理的冷轧乳化液试样，滴定终点不易出现，偶尔出现终点，滴定值也不稳定。后经过多次反复实验，在冷轧乳化液试样中加入异丙醇和乙酸混合溶剂，混合溶剂中乙酸:异丙醇=1:9（体积），冷轧乳化液:混合溶剂=2～4:5（体积）；混合溶剂可以溶解乳化液中油性成分，保证滴定过程中保持恒定的pH，同时降低氯化银的溶解度从而使滴定终点更易识别而且比较稳定。加入异丙醇和乙酸混合溶剂后测定结果引入了空白值，因药品的生产批次不同测定的空白值不同，所以最好在测定冷轧乳化液样品前或同时测定空白值。