[发明专利]脂肪族高效减水剂的合成工艺探究

说明书

技术领域

本发明涉及一种脂肪族高效减水剂的合成工艺探究，属于化学工艺领域。

发明背景

高效减水剂是生产高强、高性能混凝土的主要原料之一。目前在国内市场上，适用的高效减水剂主要有萘系减水剂，磺化三聚氰胺减水剂，氨基磺酸盐系减水剂以及聚羧酸盐系减水剂。其中，萘系减水剂使用量最大，但是它存在一些缺陷，比如生产过程中对环境污染比较严重；减水率不是很高；产品保坍性能差；硫酸钠含量高，冬季有结晶沉淀的现象，其次，由于原料萘的较为紧缺，故以萘为原料的减水剂价格在持续增长。脂肪族减水剂是上世纪80年代发展起来的一种新型减水剂。

本发明涉及一种采用工业原料制备脂肪族高效减水剂的合成工艺条件的探索。脂肪族高效减水剂反应机理比较复杂，不同工艺配方虽然都可以生产出脂肪族减水剂，但是各种产品综合性能相差很大。本发明综合前人对脂肪族减水剂制备经验，探究出一种各项性能较为均衡的脂肪族高效减水剂，其具有以下特征：（1）减水率高。（2）含气量低，有利于制备高强、高性能混凝土。（3）硫酸钠含量低，冬季无结晶沉淀现象，可以方便地复配成防冻剂、泵送剂。（4）原料来源广泛，在萘价格不断上涨的今天，脂肪族高效减水剂必将代替萘系减水剂成为主流产品。

发明内容

本发明涉及一种利用工业级原料制备脂肪族高效减水剂的合成工艺的探索，采用工业级原料可以大大降低成本，为达到上述目的，本发明采取了如下技术方案：

一种涉及脂肪族高效减水剂的合成工艺，有以下原料组成：

原料优选自：丙酮（工业级）、甲醛（工业级）、焦亚硫酸或亚硫酸钠（工业级）

其优选的合成工艺如下：

称取部分甲醛、丙酮和焦亚硫酸钠混合均匀，备用。在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器及滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量自来水和焦亚硫酸钠及部分甲醛，开动搅拌调节体系温度为某一定值后缓慢滴加上述甲醛、丙酮及焦亚硫酸钠的混合溶液，滴加完成后，升高温度至一定条件反应一定时间，便可得到一定含量的产品。

上述优选体系制备过程中，优选的甲醛与丙酮摩尔比为1.0～2.5，磺化试剂焦亚硫酸钠与丙酮摩尔比为0.1～0.75，开始滴加混合溶液的温度选择50℃～65℃，反应温度选择70℃～140℃，反应时间选择3～8h。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明作进一步的描述，但不仅限于此。

实施例1：

一种涉及三聚氰胺系减水剂探索，其制备方法如下：

甲醛100份、丙酮250份、焦亚硫酸钠135份、，开始滴加混合溶液的温度选择为60℃，反应温度选择90℃，反应时间4h。

具体制备方法如下：

称取部分甲醛、丙酮和焦亚硫酸钠混合均匀，备用。在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器及滴液漏斗的四口烧瓶中按上述比例加入一定量自来水和焦亚硫酸钠及部分甲醛，开动搅拌调节体系温度为60℃时开始缓慢滴加上述甲醛、丙酮及焦亚硫酸钠的混合溶液，滴加完成后，将体系温度升高至90℃，反应4h,即可得到一定固含量的深红色高效减水剂溶液。

实施例2：

一种涉及三聚氰胺系减水剂探索，其制备方法如下：

甲醛150份、丙酮250份、焦亚硫酸钠150份、，开始滴加混合溶液的温度选择为60℃，反应温度选择90℃，反应时间4h。

具体制备方法如实施例1。

实施例3：

一种涉及三聚氰胺系减水剂探索，其制备方法如下：

甲醛150份、丙酮250份、焦亚硫酸钠150份、，开始滴加混合溶液的温度选择为65℃，反应温度选择110℃，反应时间4h。

具体制备方法如实施例1。

实施例4：

一种涉及三聚氰胺系减水剂探索，其制备方法如下：

甲醛200份、丙酮280份、焦亚硫酸钠150份、，开始滴加混合溶液的温度选择为65℃，反应温度选择120℃，反应时间6h。

具体制备方法如实施例1。

上述实施例仅为清楚的说明本发明创造所作的举例，而并非对本发明创造具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可做出其他不同形式的变化和变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。