[发明专利]一种以废旧石英坩埚为原料制备填料级硅微粉的方法无效

专利信息
申请号: 201310639531.0 申请日: 2013-12-04
公开(公告)号: CN103613103A 公开(公告)日: 2014-03-05
发明(设计)人: 唐明亮;沈春英;郑海;胡增涵 申请(专利权)人: 南京工业大学东海先进硅基材料研究院;南京工业大学
主分类号: C01B33/18 分类号: C01B33/18
代理公司: 连云港润知专利代理事务所 32255 代理人: 王彦明
地址: 222300 江苏省连云*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 废旧 石英 坩埚 原料 制备 填料 级硅微粉 方法
【权利要求书】:

1.一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法,其特征在于如下步骤:

(1)、超声水洗:将大块石英坩埚碎片置于清洗槽中,加清水超声清洗,清除坩埚碎片表面残留的硅、氮化硅及其它污染物;

(2)、破碎筛分:使用破碎机将清洗过的石英坩埚碎片粉碎至粒径≤3 mm的颗粒料;

(3)、磨细酸洗:将粒径≤3 mm的颗粒料置于球磨机中,加入酸洗液,球磨2-6 h;球磨后离心清洗,经过振动筛分,获得325目(45 μm)筛下浆料;

(4)、浮选:将步骤(3)处理后的浆料加入到浮选机中,加入浮选剂进行浮选处理,去除长石、云母等杂质,然后进行离心清洗;

(5)、磁选:采用湿法磁选对浮选后的浆料进行磁选,除去浆料中磁性杂质,再离心处理得到浆料;

(6)、闪蒸烘干:采用闪蒸干燥机对步骤(5)得到的浆料进行快速烘干,获得干细粉;

(7)、电选:采用高压电选机对烘干的细粉进行高压电选处理,除去其中的导电性颗粒;

(8)、检测包装:检验合格,包装。

2.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法,其特征在于步骤(1) 超声水洗的功率为400-600 kHz,时间为1-2 h。

3.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法,其特征在于步骤(2)使用破碎机将清洗过的石英坩埚碎片粉碎至粒径≤2.5 mm的颗粒料。

4.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法,其特征在于步骤(3)将磨细与酸洗两步工艺结合在一起同时进行;湿法球磨所用介质为无机非金属材料氧化锆球、氧化铝球、碳化硅球中的任意一种;酸为硝酸、硫酸、盐酸中的一种酸或者一种以上的混酸,料浆浓度为40-70%,球磨时间2-6 h;球磨后离心处理,酸液回收再利用,离心管底部浆料用高纯水以800-1500 r/min离心清洗,至上层溶液呈中性时止;经过振动筛分,并获得325目筛下浆料。

5.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法,其特征在于步骤(4)湿法磁选料浆浓度为25-35%,磁场强度≥15000高斯,料浆以流层厚度≤5 mm、流速≤50 mm/秒。

6.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法,其特征在于步骤(5)的浮选参数:料浆浓度为20-40%,浮选剂用量为2000-3000 g/t干粉料,料浆浮选温度为40-60℃,料浆pH为7-9,泡沫层厚度为20mm-60mm,处理时间≥20 min,浮选结束,离心机以800-1500 r/min进行高速离心脱水使得湿粉料含水量为15%-20%。

7.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法,其特征在于步骤(6)采用闪蒸快速干燥方法,闪蒸干燥机进风温度≥150℃,工作时间为≤180 秒,得到温度在50℃~80℃的热细粉料。

8.根据权利要求1所述的一种以废旧石英坩埚原料制备填料级硅微粉的方法,其特征在于步骤(7)高压电选机的电压≥40 kV,辊转速≤50 r/min。

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