[发明专利]9,10-二(4-羟烷氧基醇-苯基)-菲类芳香二元醇的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310639579.1 申请日: 2013-11-29
公开(公告)号: CN103601620A 公开(公告)日: 2014-02-26
发明(设计)人: 王志明;马玲玲;陈延明;张晓娟;于大伟 申请(专利权)人: 沈阳工业大学
主分类号: C07C41/03 分类号: C07C41/03;C07C41/06;C07C41/09;C07C41/16;C07C43/23;C08K5/132;C08K5/13;C08K5/07;C08K5/06;C08L67/02
代理公司: 沈阳智龙专利事务所(普通合伙) 21115 代理人: 宋铁军;周楠
地址: 110870 辽宁省沈*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 10 羟烷氧基醇 苯基 芳香 二元 制备 方法
【权利要求书】:

1.9,10-二(4-羟烷氧基醇-苯基)-菲类芳香二元醇及其衍生物制备方法,其特征在于:以菲醌和苯酚为原料,在酸催化作用下脱水后,得到10,10’-二(4-羟基-苯基)-菲的频那酮结构;在还原剂和脱水剂的作用上,通过苯基基团的迁移重排过程得到9,10-二(4-羟基-苯基)-菲的频那醇结构;最后,将该结构与卤代醇或环氧烷衍生物或烯醇或脂肪族二元醇及其衍生物反应,制备出9,10-二(4-羟烷氧基醇-苯基)-菲类芳香二元醇及衍生物,具体结构如下所示:

其中,取代基R1~R2分别选自氢、烷基、烷氧基及芳香基团及相应的衍生结构,R中的n=1-12的直链或带有支链的烷基或烷氧基或含有醚键的脂肪族取代基。

2.根据权利要求1所述的9,10-二(4-羟烷氧基醇-苯基)-菲类芳香二元醇及衍生物制备方法,其特征在于:具体合成过程如下:

3.根据权利要求1所述的9,10-二(4-羟烷氧基醇-苯基)-菲类芳香二元醇及衍生物制备方法,其特征在于:用于催化的酸种类为质子酸、路易斯酸、杂多酸或固体超强酸;质子酸选自浓硫酸、对甲基苯环酸、甲基磺酸,路易斯酸选自三氯化铝、三氯化铁、四氯化钛,杂多酸选自硅钨酸、磷钨酸;上述酸的用量与菲醌摩尔比为0.05-10:1。

4.根据权利要求1或3所述的9,10-二(4-羟烷氧基醇-苯基)-菲类芳香二元醇及衍生物制备方法,其特征在于:酸优选甲基磺酸;酸的用量与菲醌摩尔比为0.5-6:1。

5.根据权利要求1或3所述的9,10-二(4-羟烷氧基醇-苯基)-菲类芳香二元醇及衍生物制备方法,其特征在于:酸的用量与菲醌摩尔比为3:1。

6.根据权利要求1所述的9,10-二(4-羟烷氧基醇-苯基)-菲类芳香二元醇及衍生物制备方法,其特征在于:采用含有质子H给出能力的还原剂和脱水剂整体体系作用下,其中可供优化的体系有三氟化硼-质子酸体系、硼氢化钠-强质子酸体系和三乙基硅-质子酸体系。

7.根据权利要求1或6所述的9,10-二(4-羟烷氧基醇-苯基)-菲类芳香二元醇及衍生物制备方法,其特征在于:进一步优选三乙基硅-质子酸体系,三乙基硅与频那酮的摩尔比为0.2-3:1。

8.根据权利要求1或6所述的9,10-二(4-羟烷氧基醇-苯基)-菲类芳香二元醇及衍生物制备方法,其特征在于:三乙基硅与频那酮的摩尔比为0.5-2.5:1。

9.根据权利要求1或6所述的9,10-二(4-羟烷氧基醇-苯基)-菲类芳香二元醇及衍生物制备方法,其特征在于:三乙基硅与频那酮的摩尔比为0.8-1.2:1。

10.根据权利要求1所述的9,10-二(4-羟烷氧基醇-苯基)-菲类芳香二元醇及衍生物制备方法,其特征在于:优选碱作为催化剂将9,10-二(4-羟烷氧基醇-苯基)-菲类芳香二元醇及衍生物与卤代醇或环氧烷衍生物或烯醇或脂肪族二元醇及其衍生物反应,选用甲苯、环己烷作为带水剂。

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