[发明专利]一种头孢匹罗氢碘酸盐的制备方法无效
申请号: | 201310640923.9 | 申请日: | 2013-12-04 |
公开(公告)号: | CN103601738A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 刘占滨;王喜军;王硕冰;高晶 | 申请(专利权)人: | 哈药集团制药总厂 |
主分类号: | C07D501/46 | 分类号: | C07D501/46;C07D501/04 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 150046 黑龙江省哈尔滨*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 匹罗氢 碘酸 制备 方法 | ||
1.一种头孢匹罗氢碘酸盐的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)向四颈瓶中加入二氯甲烷,冰浴降温后加入过量的三甲基碘硅烷,然后滴加2,3-环戊烯并吡啶与二氯甲烷的混合液,滴加完毕,冰浴搅拌30分钟,加入头孢噻肟酸,室温搅拌30分钟,加热至35℃反应2小时,然后冰浴降温,加入稀盐酸,搅拌5分钟后放入冰箱静置冷藏,过夜养晶;
(2)将步骤(1)获得的溶液进行抽滤,使用丙酮对抽滤获得的沉淀进行洗涤、真空干燥后获得头孢匹罗氢碘酸盐。
2.根据权利要求1所述的头孢匹罗氢碘酸盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的冰浴降温的温度均为5℃以下。
3.根据权利要求1所述的头孢匹罗氢碘酸盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中滴加2,3-环戊烯并吡啶与二氯甲烷的混合液的过程温度控制为不超过10℃。
4.根据权利要求1所述的头孢匹罗氢碘酸盐的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的三甲基碘硅烷是在氮气保护下加入的。
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