[发明专利]一种高耐候户外型粉末涂料用纯聚酯树脂及其制备方法

说明书

技术领域:

本发明涉及粉末涂料专用饱和聚酯树脂生产技术领域，利用本发明所提供的配方及生产工艺能生产出一种高耐候户外型粉末涂料用纯聚酯树脂。

背景技术:

随着建筑、汽车、空调、洗衣机等行业尤其是户外建筑材料及高速公路护栏的发展，对粉末涂料耐候性能提出了更高要求，行业的带动促进了耐候性树脂快速发展。

耐候性是户外用粉末涂料的关键性能，涂膜的老化是指在紫外线、水分、温度变化、空气、大气中化学污染物等综合因素作用下引起涂膜分子化学键断裂或破坏的现象。粉末涂料的涂膜由树脂、固化剂、颜料、填料、助剂等组成，因此涂膜的耐候性与这几部分的耐候稳定性有着直接联系。聚酯树脂作为涂膜的主要基料，它的耐候稳定性对涂膜的性能影响最大。而聚酯树脂耐候稳定性取决于用于合成聚酯树脂的单体的分子结构、化学稳定性以及生产合成工艺、控制等。

助剂对耐候性的影响也很大，常用的助剂有紫外线吸收剂、自由基捕捉剂、光屏敝剂、抗氧剂等。同时有些助剂存在协同效应，这样添加非单一的助剂耐候性会有更大改善，若使用抗氧剂将大大减缓涂膜的大气老化，增加其耐候性。因此，如何选择助剂种类及加量对提高涂膜耐候性及提高粉末性价比等也很重要。一些助剂在聚酯树脂合成的后期加入到树脂中比在制粉过程中加入更有利于助剂分散均匀，有助提高耐候性。

发明内容:

本发明的目的是提供一种高耐候户外型粉末涂料用纯聚酯树脂及其制备方法。

本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：一种高耐候户外型粉末涂料用纯聚酯树脂及其制备方法，它由水1、新戊二醇2、三羟甲基丙烷3、1,4－环已烷二甲醇4、己二酸5、精对苯二甲酸6、1,4－环已烷二甲酸7、单丁基氧化锡（或不含有机锡催化剂）8、亚磷酸三苯酯9、间苯二甲酸10、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯11、β-（3.5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯12、三溴化磷13采用投第一部分料阶段14、前期升温及出酯化水阶段15、低温酯化阶段16、高温酯化阶段17、第一次保温反应阶段18、第二次投料及二次升温反应阶段19、抽真空减压反应阶段20、投抗氧剂、固化促进剂21、放料22九个工艺流程完成其制备方法；其原材料的配比是：水1∶新戊二醇2∶三羟甲基丙烷3∶1,4－环已烷二甲醇4∶己二酸5∶精对苯二甲酸6∶1,4－环已烷二甲酸7∶单丁基氧化锡（或不含有机锡催化剂）8∶亚磷酸三苯酯9∶间苯二甲酸10∶三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯11∶β-（3.5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯12∶三溴化磷13=1%～2%∶30%～40%∶0%～1%∶1%～2%∶0%～2%∶2%～3%∶40%～50%∶0%～2%∶0%～1%∶0%～1%∶5%～10%∶0%～1%∶0%～1%；

投第一部分料14：当釜温处于室温与110℃之间时向反应釜中投入水1，新戊二醇2与三羟甲基丙烷3，1,4－环已烷二甲醇4，投完后缓慢启动搅拌；投入一部分己二酸5与全部的精对苯二甲酸6，1,4－环已烷二甲酸7及部分催化剂单丁基氧化锡（或不含有机锡催化剂）8；

前期升温及出酯化水阶段15：釜温从投料后持续升温至出酯化水，搅拌桨转速控制宜采取随釜温升高而逐步增加的方式，釜温124℃后，全速（50Hz）搅拌。当釜温达180℃时，减慢升温速度，以便釜内物料温度趋于一致，将拌桨变频调速器频率降至44Hz左右，然后每隔30分钟将变频调速器频率增加到0.5Hz，直至全速（50Hz）搅拌。出酯化水后，保温反应90分钟，顶温控制在100℃～102℃；

低温酯化阶段16：升温速度按釜温平均1℃/10分钟（即6℃/小时）进行升温，反应时间大约200分钟。顶温控制在100℃～102℃，釜温207℃时投一小部分亚磷酸三苯酯9；

高温酯化阶段17：升温速度按釜温平均1℃/7～8分钟（即8～9℃/小时）进行升温，反应时间大约，245分钟～260分钟；

第一次保温反应阶段18：釜温245℃时投剩余亚磷酸三苯酯9的一半，控制最高釜温不超过248℃，进入第一次保温反应阶段，保温反应时间80分钟～100分钟。保温结束时进行第一次取样分析，酸值、粘度等达到指标范围（酸值，6～8mgkoH/g；粘度，1.0～1.4pa.s（175℃））进行下步操作；