[发明专利]一种提纯2-甲基喹啉的方法无效
| 申请号： | 201310641887.8 | 申请日： | 2013-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN103626698A | 公开（公告）日： | 2014-03-12 |
| 发明（设计）人： | 王风云;钱梦飞;陈连锋;祁道冉;雷武;夏明珠 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07D215/04 | 分类号： | C07D215/04 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 提纯 甲基 喹啉 方法 | ||
1.一种提纯2-甲基喹啉的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
（1）将2-甲基喹啉粗品溶解在溶剂中，向其中滴加酸，进行成盐反应，反应结束后混合液析出晶体，抽滤所得滤饼即为2-甲基喹啉盐粗品；
（2）对2-甲基喹啉盐粗品烘干后与碱进行中和反应，测量溶液pH判断终点，反应结束后溶液分层，对上层液进行脱水，再减压蒸馏即得2-甲基喹啉纯品。
2.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的溶剂为异丙醇水溶液，异丙醇溶液质量分数为80%-95%。
3.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的溶剂与2-甲基喹啉粗品的质量比为1:1-2.5:1。
4.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(1)中酸选用磷酸、硫酸或磷酸与硫酸的混合液。
5.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(1)中所述酸的滴加速度为使反应温度不超过80℃；所述的酸与2-甲基喹啉的摩尔比为1.3:1-2.5:1。
6.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(1)中成盐反应温度为30～80℃；所述成盐反应时间为0.5-1.5小时。
7.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(2)中碱选用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或氨气中的任意一种，碱的质量分数为20%-40%。
8.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的中和反应终点为pH为7-9。
9.如权利要求1所述的提纯方法，其特征在于：所述的步骤(2)中产品的蒸馏方式为先用水真空泵减压蒸馏，再用油泵减压蒸馏得最终的产品。
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