[发明专利]2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法在审
申请号: | 201310642027.6 | 申请日: | 2013-12-05 |
公开(公告)号: | CN103694083A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 韩国志;庞峰飞;王普;李郭成;王建国 | 申请(专利权)人: | 南京东纳生物科技有限公司;苏州亚科化学试剂股份有限公司 |
主分类号: | C07C35/04 | 分类号: | C07C35/04;C07C29/143 |
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地址: | 210009 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 环丁二醇 合成 方法 | ||
1.一种2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以异丁酰氯为原料,在醚类中搅拌均匀下加入三乙胺,经回流反应13-16h后体系降温。
(2)用稀盐酸洗涤分液后水层经萃取,进一步除去萃取溶剂得到中间体2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮;
(3)中间体2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮与NaBH4进一步反应,得到2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇。
2.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法,其特征在于:中间体无须分离,直接用于下步反应。
3.根据权利要求1或2所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法,其特征在于:步骤(3)中还包括将中间体2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加入到甲醇和水的混合体系中,然后将加入中间体后的混合溶液pH调节为碱性。
4.根据权利要求3所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法,调节pH值的试剂为10%的NaOH。
5.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法,步骤(3)中所述的反应系在冰浴条件下分批加入定量的NaBH4。
6.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法,所述中间体2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮与NaBH4的进一步反应在加完NaBH4后常温反应3-5h,用稀盐酸淬灭,反应液旋干,用无水乙醇萃取,萃取液减压除去乙醇得到粘稠物,加入去离子水萃取,水相减压旋去溶剂后得到产物。
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