[发明专利]2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法在审

专利信息
申请号: 201310642027.6 申请日: 2013-12-05
公开(公告)号: CN103694083A 公开(公告)日: 2014-04-02
发明(设计)人: 韩国志;庞峰飞;王普;李郭成;王建国 申请(专利权)人: 南京东纳生物科技有限公司;苏州亚科化学试剂股份有限公司
主分类号: C07C35/04 分类号: C07C35/04;C07C29/143
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210009 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 甲基 环丁二醇 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)以异丁酰氯为原料,在醚类中搅拌均匀下加入三乙胺,经回流反应13-16h后体系降温。

(2)用稀盐酸洗涤分液后水层经萃取,进一步除去萃取溶剂得到中间体2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮;

(3)中间体2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮与NaBH4进一步反应,得到2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇。

2.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法,其特征在于:中间体无须分离,直接用于下步反应。

3.根据权利要求1或2所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法,其特征在于:步骤(3)中还包括将中间体2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加入到甲醇和水的混合体系中,然后将加入中间体后的混合溶液pH调节为碱性。

4.根据权利要求3所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法,调节pH值的试剂为10%的NaOH。

5.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法,步骤(3)中所述的反应系在冰浴条件下分批加入定量的NaBH4

6.根据权利要求1所述的2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的合成方法,所述中间体2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮与NaBH4的进一步反应在加完NaBH4后常温反应3-5h,用稀盐酸淬灭,反应液旋干,用无水乙醇萃取,萃取液减压除去乙醇得到粘稠物,加入去离子水萃取,水相减压旋去溶剂后得到产物。

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