[发明专利]一种合成生物柴油的磁性钙基固体碱催化剂制备方法

权利要求书

1.一种合成生物柴油的磁性钙基固体碱催化剂制备方法，其特征在于包括以下过程，

(1)磁性颗粒的制备：将摩尔比为1：2的六水硫酸镍和六水三氯化铁分别溶于15mL超纯水，磁力搅拌10～30min使其混合均匀，记为溶液A，另称取一定量的氢氧化钠，溶于15mL超纯水中，记为溶液B，在磁力搅拌下将B逐滴加入到A中，再用15mL超纯水洗涤烧杯中的氢氧化钠，并加至混合溶液中，搅拌20～60min使其混合均匀，然后将其混合溶液放入150mL反应釜中，在150～240℃下水热反应6～12h，冷却，在磁场中分离取出，超纯水洗涤3～5次后于180～240℃下干燥2～6h，即得到磁性铁酸镍(NiFe₂O₄)颗粒；

(2)氯化钙溶于去离子水中，将上述得到的磁性铁酸镍颗粒均匀分散到氯化钙溶液中，氯化钙与磁性颗粒摩尔比为1：1～10：1，剧烈搅拌下滴加氢氧化钠溶液，氢氧化钠与氯化钙摩尔比为2.1：1～2.3：1，滴完后继续搅拌20～60min，再升温至65℃陈化10～24h，用饱和氢氧化钙溶液洗涤3～5次，80℃真空干燥6～18h，样品在400～900℃焙烧1～5h，自然冷却至室温，得到磁性钙基固体碱CaO／NiFe₂O₄。

2.按权利要求1制得磁性钙基固体碱催化剂用于催化合成生物柴油的方法，其特征在于包括以下过程：将大豆油加入到三口圆底烧瓶，水浴下预热至设定温度，再将一定量甲醇和磁性钙基固体碱催化剂的混合液加入到三口圆底烧瓶中，在常压和磁力搅拌作用下回流反应一段时间后，采用冰浴迅速冷却至室温，将产物离心并移至分液漏斗中静置分液。上层相生物柴油(脂肪酸甲酯)和微量甲醇，经真空蒸馏回收甲醇，再采用气相色谱进行产率分析；下层相甘油和过量甲醇；底部固体催化剂经甲醇洗涤干燥回收。

3.按权利要求2所述方法，其特征在于：催化剂用量0.5～3％，反应时间2～6h，醇油摩尔比6：1～18：1，反应温度常压下50～80℃。

4.按权利要求2所述方法，其特征在于：所述甲醇的回收方式为真空蒸馏，甘油的回收方式为溶液萃取，催化剂的回收方式为甲醇洗涤干燥。

5.按权利要求2所述方法，其特征在于：酯交换过程为水浴加热，迅速终止反应方法为冰浴冷却。