[发明专利]一种合成叔丁基甘油醚的双核酸性离子液体固载SBA-15分子筛催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种合成叔丁基甘油醚的双核酸性离子液体固载SBA-15分子筛催化剂的制备方法，其特征在于包括以下过程，

(1)双核酸性离子液体的制备：在反应釜中，将摩尔量1∶2的N，N，N’，N’-四甲基-1，2-乙二胺和1，3-丙烷磺酸内酯加入到30～80mL乙醇溶剂中，在N₂保护下升温至60℃，反应3h后得白色沉淀。反应物降至室温后抽滤，所得固体产物用石油醚洗涤3～5次，于80～120℃下真空干燥5～9h后得离子液体前体N，N，N’，N’-四甲基乙二胺丙烷磺酸内酯[TMEDA-PS]。将离子液体前体[TMEDA-PS]和浓硫酸按照摩尔量1∶2加入5-20mL去离子水中，升温至80℃搅拌，反应2～6h后取出产物旋转蒸发除水，采用乙酸乙酯充分洗涤3～5次，置于80～120℃下真空干燥8h得淡黄色粘稠液体，即为高纯度产物N，N，N’，N’-四甲基乙二胺丙烷磺酸内酯硫酸氢盐[TMEDAPS][HSO₄]；

(2)SBA-15分子筛的制备：将P123加入2mol/L盐酸溶液中，在30～50℃下搅拌4～6h至完全溶解，然后加入正硅酸乙酯，其中P123、正硅酸乙酯和盐酸的摩尔比为0.02∶1∶6～0.02∶1∶9，在30～50℃温度下搅拌3～5h，然后在40～80℃的水浴中静置24～48h，抽滤干燥，在500～600℃下焙烧3～8h制得SBA-15介孔分子筛；

(3)叔丁基甘油醚的双核酸性离子液体固载SBA-15分子筛催化剂的制备：将上述得到的SBA-15介孔分子筛0.1～0.3mol均匀分散到20～40mL的无水乙醇中，加入一定量的[TMEDAPS][HSO₄]，[TMEDAPS][HSO₄]与SBA-15的摩尔比为0.04∶1～0.20∶1，于50～90℃搅拌回流12～24h，80～100℃下真空干燥24h，得到酸性离子液体固载分子筛[TMEDAPS][HSO₄]/SBA-15。

2.一种按权利要求1所述方法制备的[TMEDAPS][HSO₄]/SBA-15催化剂，用于催化合成叔丁基甘油醚的合成工艺，其特征在于包括以下过程，

(1)将甘油和叔丁醇按照油醇摩尔比1∶5～1∶15加入反应器中，再加入质量为反应物总质量的1～10％的[TMEDAPS][HSO₄]/SBA-15催化剂，控制反应温度为50～200℃，压力为1～3Mpa，搅拌速率为500～1200rpm，反应时间为1～10h，得到含有叔丁基甘油醚的混合物；

(2)对步骤(1)混合物进行过滤，滤出的固体催化剂可以继续循环使用2-6次。