[发明专利]一种长波长高亮度氮化物红色荧光粉及其制备方法

权利要求书

1.一种长波长高亮度氮化物红色荧光粉，其特征在于：所述红色荧光材料以氮化物为基质，化学结构式为： 

Ca_1-x-yM_xAlSiN₃：yEu²⁺，M为Ba、Sr中一种或两种，0≤x≤0.5；0.001≤y≤0.5，上述x代表Ba或Sr的摩尔百分比系数，y代表Eu2+替换Ca2+的摩尔百分比系数。 

2.制备如权利要求1所述的长波长高亮度氮化物红色荧光粉的方法，该方法是通过下述步骤实现的： 

（a）将CaCO₃、MCO₃、AlN、Si₃N₄和Eu₂O₃按化学式组成及化学计量比称取所需原料； 

（b）将上述原料、助熔剂、还原剂放入球磨罐中进行球磨，使物料混合均匀； 

（c）将上述混合物在保护气氛中分段进行焙烧； 

（d）再经后处理，即可制成一种高亮度长波氮化物红色荧光粉。 

3.如权利要求2所述的长波长高亮度氮化物红色荧光粉的方法，该方法步骤（b）中所述助熔剂选用BaF₂，NaF，LiF，KF和NH₄F中的一种或几种，助熔剂的加入量为物料质量的0-5%,助熔剂的加入一方面可以显著降低荧光粉的烧成温度，另一方面F^-离子进入晶格显著增强荧光粉的发光强度。 

4.如权利要求2所述的长波长高亮度氮化物红色荧光粉的方法，该方法步骤（b）中所述的还原剂为聚乙二醇400或聚乙二醇600，加入量为物料质量的5～10%，加入聚乙二醇进行球磨可使物料分散均匀，有利于Eu₂O₃的 掺杂。 

5.如权利要求2所述的长波长高亮度氮化物红色荧光粉的方法，该方法步骤（b）中的球磨时间为1-3小时。 

6.如权利要求2所述的长波长高亮度氮化物红色荧光粉的方法，该方法步骤（c）中的分段焙烧是在真空气氛管式炉中进行，其保护气氛为氢气和氮气的混合气氛，其中氮气与氢气的体积比为95:5～80:20。

7.如权利要求2所述的长波长高亮度氮化物红色荧光粉的方法，该方法步骤（c）中的分段焙烧，第一段焙烧温度为600～900℃，时间为1-3小时，采用快速升温，升温速率为8～10℃/min，使还原剂完全碳化；第二段的焙烧温度为1500～1800℃，时间为4～15小时，升温速率为2～3℃/min。 

8.如权利要求2所述的长波长高亮度氮化物红色荧光粉的方法，按化学式Ca_0.8Sr_0.15AlSiN₃：0.05Eu²⁺的化学计量配比，准确称取以下原料CaCO₃、SrCO₃、AlN、Si₃N₄、Eu₂O₃)，加入原料总质量3%的BaF₂作为助熔剂，将上述原料放入球磨罐中，加入粉料总质量5%的聚乙二醇600，球磨1小时，使物料混合均匀，装入石墨坩埚中放入高温管式炉中，抽真空后通入95%N₂-5%H₂的混合气，低温焙烧时，管式炉以8℃/min的升温速率升至700℃，并保温3小时，高温焙烧时，管式炉中改通入N₂气体，以3℃/min的升温速率升至1700℃，并在此温度下保温12小时后，随炉冷却至室温，将焙烧后的产物球磨、过筛后，用质量浓度为15%的硝酸酸洗，后改用去离子水进行水洗，反复5次后，干燥后得到氮化物红色荧光粉，该荧光粉可被250～600nm光谱激发，发射峰位于650nm处。