[发明专利]一种橡胶促进剂MBT的生产方法

权利要求书

1.一种橡胶促进剂MBT的生产方法，其特征在于：具体步骤如下：

（1）溶硫工序

开车前检查溶硫釜搅拌、阀门等一切正常后准备操作；

先将溶硫釜物料放净后关放料阀并加水500L；

将纯度98.5%的604份硫磺用水润湿冲入溶硫釜中；

硫磺投完搅拌5-10分钟后停搅拌，用水将纯度98.5%的1600份二硫化碳压入溶硫釜内，继续搅拌；

当釜内温度将至18℃，开动搅拌，同时溶硫釜夹套给热水升温，水温0～45℃，当物料升温到20～22℃时停止加热，继续搅拌，使物料温度低于25℃；

搅拌40分钟，硫磺全部溶解后停止搅拌，取样测比重为1.399～1.405为合格；

（2）高压合成工序

高压釜预热：首先打开排硫化氢管路全部阀门，关闭其它阀门；

先打开第一档加热，预热3～5分钟后关闭；再开第二档电加热待釜内温度在130～250℃时，继续加热30分钟以后方可准备投料生产；

检查苯胺及二硫化碳、硫磺溶液计量罐各阀门是否启闭正常，然后将备料间贮罐内的838份苯胺打入苯胺计量罐并至投料刻度；再打开CS2-S溶液出料阀，将贮罐中CS2-S溶液用水压入计量罐至投料刻度；

首先检查压缩空气系统是否正常，各阀门开闭是否正常并通知高压合成工序做好投料准备，并在缓冲罐内放入500～1000L的水。

开启压缩机，空气贮罐压力达到0.4～1Mpa，接到高压合成工序开启进料阀门；

打开苯胺计量罐进气阀，同时打开水缓冲罐进气阀，待压力平衡后并大于0.4Mpa时开启苯胺计量罐出料阀，将2/3体积苯胺压入高压釜；

打开CS2-S溶液的进水压料阀及出料阀，将800份的CS2-S溶液全部压入高压釜，再关闭出料及进水压料阀；

打开苯胺计量罐出料阀将剩余1/3苯胺全部压入高压釜关闭出料阀及进气阀，并打开放空阀；

投料结束，打开反吹阀时，将苯胺计量罐出料阀打开，将管路中物料全部反吹回后立即关闭出料阀，并关闭吹风阀；

打开一级电加热3～5分钟后关闭，再开二级电加热，当温度达到停电温度时停电，从而使反应激发到最高反应温度和最高压力，从停电算保温2～2.5小时后方可排毒；

开启高压釜上排压阀，控制正常硫化氢管道压力0～0.07Mpa，排放时间80～100分钟,至排硫化氢管道压力0.07Mpa；

出料时，用蒸汽预热出料管路3～20分钟，在蒸汽压力0.3～1Mpa，釜内温度180～200℃的情况下，打开蒸汽高压阀，待罐内压力与蒸汽平衡后，立即开启出料高压阀出料，出料完毕后，用蒸汽再次吹扫管路3分钟；

（3）碱溶工序

将153份稀碱一次投料量放入碱溶釜中；打开搅拌，搅拌30～90分钟，温度控制在75～95℃；在碱溶釜进料和搅拌过程中注意观测无异常，开始压料至pH为9～10时停止；

（4）变化工序

将已碱溶好的钠盐压入变化釜中，开动搅拌和罗茨风机鼓风并加水稀释，开启风节门，对物料进行鼓风；

当物料颜色变至透亮后，打开变化釜搅拌，保持物料温度在50～55℃，同时向物料内加入H₂O₂和H₂SO₄（w/w=12-13%）；

当物料变浑浊时停止滴加，进行风氧化；

当物料变透亮时，再次加入H₂O₂和稀H₂SO₄，当物质变为灰浑色或黄浑色时，停止滴加过程，H₂O₂总加入量8～10L，对物料升温至60℃；

当吹风至物料颜色变浅后，加稀酸调节，使树脂析出，当物料变成黄色澄清透明并有细微颗粒析出时，即为终点。

将变化好的钠盐液停搅拌静置10-15分钟，然后过滤，将树脂同钠盐液分离；（5）中和工序

①稀硫酸配置：将水放入配酸槽中，并将硫酸缓缓加入配酸槽中，并打循环10分钟，取样测浓度为8-10Be′为合格；

②中和：将配制好的稀硫酸用泵打入稀酸高位槽，将过滤槽中的钠盐液打入中和釜，开动搅拌，打开中和釜进酸阀门，加酸中和，测PH值=5～6时为中和终点；

待中和工序的钠盐液达到终点后，关闭中和釜搅拌，静置10-15分钟，打开中和釜罐底节门；

开启振动筛；

当振动筛工作稳定后，开启中转罐搅拌，同时开启打料泵，将钠盐均匀打入振动筛中；

当发现钠盐液的物料颜色浑浊度变浅时，打开分水阀门，进行分水工作；当钠盐液的浑浊度由浅变浑后，关闭分水阀门；

当中转罐液位达到预定位置后，关闭打料泵，启动出料泵；

（6）水洗、甩干工序

甩料放至甩干机容量的2/3，料要放均匀，不得跑料；

用热水在离心机内洗涤物料，自检母液pH=7后，停止水洗；

控制脱水后湿物料水分，甩干机停车时，待转速明显减慢以后再用刹车，,甩干至甩干机出口无水滴后物料用电葫芦送至气流干燥；

（7）气流干燥、过筛工序

首先检查设备正常后按风机、汽加热、破碎机、加料器顺序开车；

待进口温度达到100～135℃,风压500～1200Pa,投料,出口温度保持55～100℃；干燥至干料水分0～0.5%后按照加料器、破碎机、汽加热、风机的顺序停车；

开动过筛机,正常运转后方可进料,下料要均匀；细度为100～150μm，过筛后收集即可得到产品。

2.根据权利要求1所述的一种橡胶促进剂MBT的生产方法，其特征在于：具体步骤如下：

（1）溶硫工序

开车前检查溶硫釜搅拌、阀门等一切正常后准备操作；

先将溶硫釜物料放净后关放料阀并加水500L；

将纯度98.5%的604份硫磺用水润湿冲入溶硫釜中；

硫磺投完搅拌7分钟后停搅拌，用水将纯度98.5%的1600份二硫化碳压入溶硫釜内，继续搅拌；

当釜内温度将至18℃，开动搅拌，同时溶硫釜夹套给热水升温，水温43℃，当物料升温到21℃时停止加热，继续搅拌，使物料温度低于25℃；

搅拌40分钟，硫磺全部溶解后停止搅拌，取样测比重为1.402为合格；

（2）高压合成工序

高压釜预热：首先打开排硫化氢管路全部阀门，关闭其它阀门；

先打开第一档加热，预热3分钟后关闭；再开第二档电加热待釜内温度在200℃时，继续加热30分钟以后方可准备投料生产；

检查苯胺及二硫化碳、硫磺溶液计量罐各阀门是否启闭正常，然后将备料间贮罐内的838份苯胺打入苯胺计量罐并至投料刻度；再打开CS2-S溶液出料阀，将贮罐中CS2-S溶液用水压入计量罐至投料刻度；

首先检查压缩空气系统是否正常，各阀门开闭是否正常并通知高压合成工序做好投料准备，并在缓冲罐内放入800L的水。

开启压缩机，空气贮罐压力达到0.7Mpa，接到高压合成工序开启进料阀门；

打开苯胺计量罐进气阀，同时打开水缓冲罐进气阀，待压力平衡后并于0.6Mpa时开启苯胺计量罐出料阀，将2/3体积苯胺压入高压釜；

打开CS2-S溶液的进水压料阀及出料阀，将800份的CS2-S溶液全部压入高压釜，再关闭出料及进水压料阀；

打开苯胺计量罐出料阀将剩余1/3苯胺全部压入高压釜关闭出料阀及进气阀，并打开放空阀；

投料结束，打开反吹阀时，将苯胺计量罐出料阀打开，将管路中物料全部反吹回后立即关闭出料阀，并关闭吹风阀；

打开一级电加热3分钟后关闭，再开二级电加热，当温度达到停电温度时停电，从而使反应激发到最高反应温度和最高压力，从停电算保温2.3小时后方可排毒；

开启高压釜上排压阀，控制正常硫化氢管道压力0.04Mpa，排放时间90分钟,至排硫化氢管道压力0.07Mpa；

出料时，用蒸汽预热出料管路15分钟，在蒸汽压力0.3Mpa，釜内温度190℃的情况下，打开蒸汽高压阀，待罐内压力与蒸汽平衡后，立即开启出料高压阀出料，出料完毕后，用蒸汽再次吹扫管路3分钟；

（3）碱溶工序

将153份稀碱一次投料量放入碱溶釜中；打开搅拌，搅拌70分钟，温度控制在88℃；在碱溶釜进料和搅拌过程中注意观测无异常，开始压料至pH为9时停止；

（4）变化工序

将已碱溶好的钠盐压入变化釜中，开动搅拌和罗茨风机鼓风并加水稀释，开启风节门，对物料进行鼓风；

当物料颜色变至透亮后，打开变化釜搅拌，保持物料温度在53℃，同时向物料内加入H₂O₂和H₂SO₄（w/w=12.5%）；

当物料变浑浊时停止滴加，进行风氧化；

当物料变透亮时，再次加入H₂O₂和稀H₂SO₄，当物质变为灰浑色或黄浑色时，停止滴加过程，H₂O₂总加入量9L，对物料升温至60℃；

当吹风至物料颜色变浅后，加稀酸调节，使树脂析出，当物料变成黄色澄清透明并有细微颗粒析出时，即为终点。

将变化好的钠盐液停搅拌静置14分钟，然后过滤，将树脂同钠盐液分离；

（5）中和工序

①稀硫酸配置：将水放入配酸槽中，并将硫酸缓缓加入配酸槽中，并打循环10分钟，取样测浓度为8-10Be′为合格；

②中和：将配制好的稀硫酸用泵打入稀酸高位槽，将过滤槽中的钠盐液打入中和釜，开动搅拌，打开中和釜进酸阀门，加酸中和，测PH值=5时为中和终点；

待中和工序的钠盐液达到终点后，关闭中和釜搅拌，静置13分钟，打开中和釜罐底节门；

开启振动筛；

当振动筛工作稳定后，开启中转罐搅拌，同时开启打料泵，将钠盐均匀打入振动筛中；

当发现钠盐液的物料颜色浑浊度变浅时，打开分水阀门，进行分水工作；当钠盐液的浑浊度由浅变浑后，关闭分水阀门；

当中转罐液位达到预定位置后，关闭打料泵，启动出料泵；

（6）水洗、甩干工序

甩料放至甩干机容量的2/3，料要放均匀，不得跑料；

用热水在离心机内洗涤物料，自检母液pH=7后，停止水洗；

控制脱水后湿物料水分，甩干机停车时，待转速明显减慢以后再用刹车，,甩干至甩干机出口无水滴后物料用电葫芦送至气流干燥；

（7）气流干燥、过筛工序

首先检查设备正常后按风机、汽加热、破碎机、加料器顺序开车；

待进口温度达到120℃,风压930Pa,投料,出口温度保持75℃；

干燥至干料水分0.3%后按照加料器、破碎机、汽加热、风机的顺序停车；

开动过筛机,正常运转后方可进料,下料要均匀；细度为130μm，过筛后收集即可得到产品。