[发明专利]一种不锈钢1Cr18Ni9Ti中铬、镍、钛联合测定的方法

说明书

技术领域

本发明属于航空材料技术领域，特别是涉及到一种不锈钢1Cr18Ni9Ti中铬、镍、钛联合测定的方法。

背景技术

在现有不锈钢1Cr18Ni9Ti成分的化学测试方法中铬、镍、钛分别有测试方法，常用分析方法有：

1、过硫酸铵氧化容量法测定铬量。试样用硫酸溶解后，滴加硝酸氧化。在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵滴定溶液滴定。

2、丁二肟比色法测定镍量。试样用硫酸溶解后，滴加硝酸氧化。加入酒石酸钾钠和氢氧化钠溶液，除去不溶于碱性溶液的金属离子的干扰。在碱性环境下，氧化剂过硫酸铵将镍氧化成四价，与丁二肟作用生成红色络离子，借此比色。

3、二安替比林甲烷光度法测定钛量。试样用适宜比例的盐硝混酸溶解，加硫酸蒸发至冒硫酸烟。溶解后，在1.2～3.6moL/L盐酸介质中，铁用抗坏血酸还原，钛与二安替比林甲烷生成黄色络合物，测量其吸光度。

查阅相关资料中有不锈钢的连续快速分析方法，一般是用王水溶样。但在三元素的测定中，铬采用铬酸比色法，其中EDTA的用量要严格控制，不够时结果偏高，过量时结果偏低，不好掌握，不如过硫酸铵氧化容量法稳定；镍采用丁二肟比色法；钛采用过氧化氢比色法。

分别测定的方法不足之处是需要分别称取试样溶解并进行测定，步骤较繁琐，试验周期长，试验成本高。已有的连续快速分析方法的不足之处是使用的方法稳定性不如分别测定的方法的稳定性。

发明内容

发明目的：本发明提供一种不锈钢1Cr18Ni9Ti中铬、镍、钛联合测定的方法，能够减少原来繁复的步骤，节约时间和成本，极大地提高了试验效率。

技术方案：一种不锈钢1Cr18Ni9Ti中铬、镍、钛联合测定的方法，包括以下步骤：

步骤一：称取不锈钢1Cr18Ni9Ti试样0.25g于250ml三角瓶中，加40ml硫酸1+4，低温溶解，滴加ρ1.42硝酸氧化，煮沸驱尽氮的氧化物，冷却移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度；

步骤二：取步骤一得到的溶液50.00ml于500ml三角瓶中，加硫磷混酸10.00ml，低温溶解加1.7%硝酸银5.00ml，15%过硫酸铵15.00ml～20.00ml，煮沸至冒大气泡，加1+1盐酸1.00ml～2.00mL，煮沸5～10min，至氯化银沉淀凝聚下来，立即用流水冷却至室温，1+1补加硫酸20.00mL，钒试剂3～5滴，立即用0.1mol/L硫酸亚铁铵滴定，溶液由樱桃红色转变成亮绿色为终点；对分析结果进行计算：

带标样计算时，按（1）式计算铬的百分含量：

Cr%=cV₁/V₂    （1）

式中：

c──标样铬的百分含量；

V₁──试样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;

V₂──标样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml；

以标准溶液换算时，按(2)式计算铬的百分含量；

Cr%=1.733cV/m    (2)

式中:

c──硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度,mol/L；

V──滴定终点时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积,ml;

m──试样重量，g；

步骤三、取步骤一中试样溶液10ml于100ml容量瓶中，加50%柠檬酸铵溶液10.00ml,0.05mol/L碘液6.00ml摇匀放置2～5min，着色溶液:加0.1%丁二肟20.00ml，以水稀至刻度摇匀，放置2～5min，用绿色滤光片，530nm波长，0.5cm比色皿比色；对分析结果进行计算，按（3）式带标样计算：

Ni%=cA1/A0    （3）

式中：

c──标样镍的百分含量；

A1──式样的吸光度；

A0──标样的吸光度；

步骤四、分取步骤一中试样溶液20.00ml于100ml容量中，加1+1盐酸15.00ml，加5%抗坏血酸10.00ml摇匀后放置5min，着色溶液：加5%二安替比林甲烷20./00ml，以水稀释至刻度，放置30min以后，以0.5cm～1cm比色皿，430nm的波长进行比色；对分析结果的计算：按（4）式带标样计算：

Ti%=cA₁/A₀    （4）

式中：

C──标样钛的百分含量;

A₁──试样的吸光度;