[发明专利]一种红光宽带发射纳米晶体阵列的微波溶剂热生长方法

权利要求书

1.一种红光宽带发射纳米晶体阵列的微波溶剂热生长方法，其特征在于：采用两步法，即采用磁控溅射先在硅或玻璃衬底上生长晶种层，再采用微波溶剂热法通过改变前驱溶液浓度、生长温度和生长时间控制CaS纳米晶阵列的生长，具体步骤如下：

1）将硅（111）或玻璃衬底分别用丙酮、乙醇超声清洗后，放入2 wt%氢氟酸溶液中去除表面的氧化物，再用去离子水洗涤，在80℃下恒温烘干，然后以CaS为靶材，采用磁控溅射装置在硅（111）或玻璃衬底上生长CaS晶种层，工艺条件是：充入气压为2.8 Pa氩气、溅射电流为4 mA、衬底温度为室温，将生长好的CaS晶种层在高纯氮气气氛中200℃下退火处理15 min，将生长有CaS晶种层的硅（111）或玻璃衬底放在高强度框式反应罐内；

2）将纯度为98-99.9 wt%的下述固体原料CaCl₂·2H₂O或(CH₃COO)₂Ca·H₂O、Na₂S·9H₂O或CH₄N₂S、MgCl₂·6H₂O 或MnCl₂·4H₂O和EuCl₃·6H₂O加入醇类溶剂中混合均匀，得到前驱物溶液，所述CaCl₂·2H₂O或(CH₃COO)₂Ca·H₂O、Na₂S·9H₂O或CH₄N₂S、MgCl₂·6H₂O 或MnCl₂·4H₂O和EuCl₃·6H₂O的用量比按化学元素比Ca_1-a-b-cMg_aS:bMn,cEu计，其中Mn和Eu离子的化学价为二价，a、b、c为原子摩尔数，0.0≤a≤0.5，0.000≤b<0.005，0.000<c<0.003，固体原料总量与醇类溶剂的质量比为1:4；

3）将上述前驱物溶液在功率为60瓦、温度为60℃的条件下超声40分钟，然后加入到步骤1）高强度框式反应罐内，体积填充率为30-50%；

4）将上述高强度框式反应罐放入微波反应器内加热进行反应，微波反应器的工艺参数为：微波频率2.45 GHz、功率1.60 KW、温度180-260℃、压力0-10 MPa，反应时间6-12小时；

5）反应结束后自然冷却至室温，取出生长有阵列纳米晶体的硅（111）或玻璃衬底，用去离子水洗涤2-3次，然后在80℃恒温5-7小时；

6）把生长有纳米晶体阵列的硅（111）或玻璃衬底在H₂的体积百分比为5-10%的N₂-H₂混合气的还原气氛下的管式炉内，在温度900-1200℃下退火8-12小时，得到发射波长为660纳米红光的CaS纳米晶体阵列。

2.根据权利要求1所述红光宽带发射纳米晶体阵列的微波溶剂热生长方法，其特征在于：所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇或正丙醇。