[发明专利]一种低温合成TiB2-TiC陶瓷复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种低温合成TiB₂-TiC陶瓷复合材料的方法。

背景技术

TiC和TiB₂都具有很高的熔点、硬度、导电导热性、耐高温、化学稳定性以及相对低的热膨胀系数等优点，被认为是极具潜力的高温结构陶瓷材料；TiB₂-TiC复合陶瓷不仅兼具TiC和TiB₂单相陶瓷的特点，而且与单相陶瓷相比，复合陶瓷的总体性能有较大的提升，具有更高的强度，高温硬度，断裂韧性和耐磨性等优异性能；因此，TiB₂-TiC复合陶瓷材料不仅在机械、化工和冶金工程等一般领域有着非常广阔的应用前景，可作为切削刀具、金属压模、耐磨件、耐腐蚀件、核反应堆的第一层防护瓦、热交换器与发动机的高温部件等，特别在航空、航天、军工等国防尖端技术领域中也具有重大的应用价值。

近十几年来，TiB₂-TiC复合陶瓷逐渐得到人们的普遍关注，材料工作者们开始尝试各种制备方法以期获得成本低、致密度高且性能优异的TiB₂-TiC复合陶瓷材料；由于过渡族金属碳化物与硼化物陶瓷所具有的高熔点、低的自扩散系数以及高的共价键含量等特性，使其烧结致密化十分困难；因此，对于TiB₂-TiC复合陶瓷材料，因为其各组成相的难烧结性，要达到理想的致密化程度仍然异常困难。

目前国内外报道的TiB₂-TiC复合陶瓷的制备主要有自蔓延高温合成、无压液相烧结、热压烧结、反应烧结以及浮区和电弧熔炼等方法，其中报道最多的是采用自蔓延高温合成也称燃烧合成技术；以上各种制备工艺均有可取之处，但是TiB₂-TiC复合陶瓷材料的制备温度始终居高不下，因此，在保证该复合陶瓷致密性、维持其高硬度的同时，如何继续提升TiB₂-TiC复合陶瓷的强韧性并降低其制备成本，成为该复合陶瓷发展的瓶颈问题。

SPS是近二十年来开始兴起的一种烧结新技术，具有烧结温度低、时间短、升降温快以及烧结过程中电场对粉末颗粒表面的清洁和活化作用等优点，对于难烧结材料的烧结致密化独具优势；而目前有关SPS烧结法合成TiB₂-TiC复合陶瓷材料的报道尚不多见。

发明内容

针对现有TiB₂-TiC陶瓷复合材料在制备技术上存在的上述问题，本发明提供一种低温合成TiB₂-TiC陶瓷复合材料的方法，使用TiC_0.77和TiB₂为原材料，加入金属Ni粉作为烧结助剂，采用SPS烧结，合成高致密度、高硬度和高强度的TiB₂-TiC复合陶瓷材料。

本发明的低温合成TiB₂-TiC陶瓷复合材料的方法按以下步骤进行：

1、将TiB₂粉末和TiC粉末混合，混合比例按摩尔比为1:（2.4~2.8），再加入镍粉，镍粉的重量为TiB₂粉末和TiC粉末总重量的4~8%，混合均匀后制成混合粉末；

2、将混合粉末放入球磨机，球磨混合均匀，获得球磨粉末；选用的球磨介质为无水乙醇； 

3、将球磨粉末加热至60±2℃烘干去除无水乙醇，然后过200目筛，过筛物料作为待烧结粉末；

4、将待烧结粉末置于模具中，在5~10MPa条件下将模具中的待烧结粉末压实；然后将装有待烧结粉末的模具放入SPS烧结炉中；将SPS烧结炉抽真空至真空度≤10Pa，在60~100MPa压力条件下进行SPS烧结，SPS烧结时待烧结粉末以90~120℃/min的速度升温至1150~1600℃，保温3~15min，制成TiB₂-TiC陶瓷复合材料。

上述的TiB₂粉末的粒径≤1.75μm；TiC粉末选用TiC_0.77粉末，粒径≤1.35μm；镍粉的粒径为2~3μm。

上述方法中，球磨时球磨介质无水乙醇的用量以浸没混合粉末为准。

上述的TiB₂-TiC陶瓷复合材料的密度为4.6~4.9g/cm³，硬度为14~31GPa，断裂韧性为3.0~4.5 MPa·m^1/2。