[发明专利]一种聚乙烯醇缩甲醛树脂及其生产方法

说明书

 

技术领域

    本发明属于化工领域，尤其是涉及一种聚乙烯醇缩甲醛树脂的生产方法。

背景技术

     在现有的技术中，传统聚乙烯醇缩甲醛（PVF）生产是通过醋酸乙烯酯进行溶液聚合，得到聚醋酸乙烯酯；再经过醇解、缩醛化（其醇解、缩醛化是同步反应完成），通过析出、水洗、烘干得到成品。这种生产方法不仅使用后的溶剂不可重复利用，浪费了资源，而且生产过程中产生的物质，没有得到很好的处理，对环境污染程度较大。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚乙烯醇缩甲醛树脂的生产方法，可以实现醋酸溶剂的重复利用，节约了资源，简化工艺及设备，减少了对环境的污染。

本发明的技术方案是：一种聚乙烯醇缩甲醛树脂的生产方法，将聚乙烯醇（PVA）溶于水中，加入醋酸、甲醛、硫酸（催化剂）反应生成聚乙烯醇缩甲醛溶液；经喷雾干燥直接得到细颗粒状缩醛化成品；具体按如下步骤进行：

1.配料如下：（以重量百分比计）PVA ：15～25%，去离子水：22.5～32.5%，冰醋酸：19.5～35.5%，甲醛水溶液 （37%）：15～25%，硫酸 （30%）：4～6% 。

    进一步，所述的配方以下述为最佳：PVA：20%，去离子水：27.5%，冰醋酸：27.5%，甲醛水溶液(37%)：20%，硫酸(30%)：5% 。

    2.工艺过程

（1）将去离子水投入反应釜搅拌（300转/分钟），同时投入PVA，加热90-100℃，溶解2-3小时，使其全部溶解。

溶解之后降温至40℃以下，投入冰醋酸、甲醛水溶液，搅拌1-2小时，均匀后投入30%硫酸（作为催化剂），加热至85℃，反应20小时，结束后降温至50℃。

（2）溶液通过喷嘴喷入喷雾干燥器中，喷雾干燥器内部温度控制在150～200℃，从底部收集颗粒状成品。

（3）溶剂蒸汽进入冷凝器收集，在经过精馏回收使用醋酸。

进一步，工艺过程的步骤（1）中加热反应釜的最佳的温度为：85℃。

进一步，工艺过程的步骤（2）中喷雾干燥器内部温度控制的最佳温度为：180℃。

本发明具有的优点和积极效果是：采用此方法进行生产聚乙烯醇缩甲醛树脂，可以实现醋酸溶剂的重复利用，节约了资源；简化工艺及设备，提高了生产效率；生产过程中产生较少的有害物质，减少了对环境的污染。

具体实施方式

    本发明的技术方案为：本方法将聚乙烯醇（PVA）溶于水中，加入醋酸、甲醛、硫酸（催化剂）反应生成聚乙烯醇缩甲醛溶液；经喷雾干燥直接得到细颗粒状缩醛化大于75%的成品，具体按如下步骤进行：

1.配料如下：（以重量百分比计）PVA ：15～25%，去离子水：22.5～32.5%，冰醋酸：19.5～35.5%，甲醛水溶液 （37%）：15～25%，硫酸 （30%）：4～6% 。

2.仪器与材料

反应釜；搅拌棒；喷雾干燥器；冷凝器。

3.实施例1：

将27.5%去离子水投入反应釜搅拌（300转/分钟），同时投入20%PVA，加热90-100℃，溶解2-3小时，使其全部溶解；溶解之后降温至40℃以下，投入27.5%冰醋酸、20%甲醛水溶液，搅拌1-2小时，均匀后投入5%催化剂（30%硫酸），加热至85℃，反应20小时，结束后降温至50℃；溶液通过喷嘴喷入喷雾干燥器中，喷雾干燥器内部温度控制在150～200℃，从底部收集颗粒状成品；溶剂蒸汽进入冷凝器收集，在经过精馏回收使用醋酸。

    检测结果：

羟基：5.98%  乙酰氧基：10.08%   缩醛基：83.94%  游离酸：0.032%  水份：1.36%

实施例2：

将26.5%去离子水投入反应釜搅拌（300转/分钟），同时投入23%PVA，加热90-100℃，溶解2-3小时，使其全部溶解；溶解之后降温至40℃以下，投入29.5%冰醋酸、15.5%甲醛水溶液，搅拌1-2小时，均匀后投入5.5%催化剂（30%硫酸），加热至85℃，反应20小时，结束后降温至50℃；溶液通过喷嘴喷入喷雾干燥器中，喷雾干燥器内部温度控制在150～200℃，从底部收集颗粒状成品；溶剂蒸汽进入冷凝器收集，在经过精馏回收使用醋酸。

    检测结果：

羟基：5.87%  乙酰氧基：9.76%   缩醛基：84.37%  游离酸：0.04%  水份：1.07%

4.检验方法