[发明专利]一种银和银复合纳米粒子及其激光控制合成方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种银和银复合纳米粒子及其激光控制合成方法。

背景技术

为了解决日益严重的细菌污染问题，相应诞生了各种各样的抗菌材料。其中银系纳米抗菌剂成为了近年国内外重点研究和发展的、可应对污染难题的纳米功能材料之一。由于银（Ag）的天然消毒功能，银纳米粒子能在数分钟内杀死包括大肠杆菌在内的650多种细菌，具有杀菌性能强、抗菌性持久和无毒等特点，在催化剂、杀菌抗菌、空气净化、生命科学等领域具有广阔的应用前景。

然而，当前银纳米粒子的商业化应用还存在以下三方面的难题：(1) 银纳米粒子不稳定，在光照和高温条件下易变色发黑，使抗菌持效性变差，且由于银的价格高，其应用成本也较高；(2) 银纳米粒子易发生团聚，使其纳米效应大幅减弱；(3) 杀菌、降解污染物后，分散在被处理液中的纳米粒子的分离与回收过程复杂且成本很高。因此，解决纳米尺度银颗粒的分散性及稳定性问题一直是人们研究追求的目标之一。

激光法因具有合成纳米粒子纯度高、粒径小、合成过程简单等特点是合成纳米粒子的一种重要方法，其中激光气相烧蚀和液相烧蚀方法在合成银及银复合纳米粒子方面具有重要的应用价值。随着人们对Ag纳米复合粒子认识的不断深入，研究设计和可控合成具有特定功能性质的多相新型抗菌纳米复合粒子已成为新的重点研究方向。因此，针对降低细菌对环境污染带来的的严重危害，发展具有良好抗菌性能、应用成本低和可回收的新型银纳米复合粒子及其激光合成新技术，不仅具有重要的科学研究意义而且具有重要的应用价值。

围绕当前银纳米粒子应用中存在的这些难题，人们主要采用了化学、物理和生物等合成方法，在纳米尺度上进行了多相复合的科学研究，并取得了诸多重要进展。即通过其它金属（M）、氧化物（MO）、聚合物等对银纳米粒子进行多相合金化、掺杂、负载和复合改性后，形成Ag-M、Ag-MO、Ag-M-MO、聚合物负载Ag等具有合金、混相、核壳（包覆式）等不同复合结构的新型纳米粒子，既可以改善银纳米粒子的分散性、稳定性，降低成本，又可获得单粒子未有的性质，如光学可调性(Ag-Cu，Ag-Ni，Ag@SiO₂)、光学非线性增强效应（Ag-Au，Cu₂O@Ag）、双效抗菌（Ag-TiO₂）、磁性赋予(Ag-Ni，Ag-Fe₃O₄，NiAg@TiO₂)等性质。因此，研究发展新型银纳米复合粒子及其合成新方法，解决Ag纳米粒子应用中存在的诸多难题具有重要意义。

发明内容

针对现有技术中银纳米粒子应用存在的成本高、稳定性差、难回收等问题，本发明提供一种银和银复合纳米粒子及其激光控制合成方法，目的是围绕新型银纳米粒子的成分设计、功能拓展和激光法控制合成等关键问题，通过SiO₂、Ni、Ag等多组分设计、成分调节、复合结构调控和磁性赋予及多相协同效应构建，获得脉冲激光气相蒸发-液相收集控制合成的银纳米复合粒子。

一种银纳米粒子，其形状为球形或椭球形，尺寸范围为5~50nm。

本发明的银纳米复合粒子，其化学成分按重量百分比，由3~30wt.% SiO₂、70~97wt.%Ag组成，或者是由4~10wt.% Ni、3~30wt.% SiO₂,余量为Ag组成，其形状为球形或椭球形，尺寸范围为5~50nm。

本发明的银和银复合纳米粒子的激光控制合成方法按照以下步骤进行：

（1）制备靶材：

以Ag粉为原料，或者按照重量百分比，称量3~30wt.% SiO₂粉末、70~97wt.%Ag粉，混合成Ag-SiO₂双相复合粉末，或者称量4~10wt.% Ni粉、3~30wt.% SiO₂粉末,余量为Ag粉末，混合成Ag-SiO₂-Ni三相复合粉末，将上述Ag粉或复合粉末放入球磨罐中加入乙醇搅拌0.5~1h后，向料罐中料加入钢球和弹簧作为磨料进行球磨混料8~12h，控制球磨机转速300~400转/min；

    将经球磨混料的Ag粉或复合粉末烘干，然后研磨10~30min，加入粘结剂制成柱状样品，干燥12h，再在N₂保护下加热到600~700℃，保温1h，随炉冷却到100℃，得到Ag靶材或Ag复合靶材，取出备用；

（2）激光烧蚀控制合成：