[发明专利]一种纳米硫化亚铜修饰的整体柱材料及其制备方法有效
申请号: | 201310646757.3 | 申请日: | 2013-12-04 |
公开(公告)号: | CN104689796B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 许国旺;单圆鸿;窦阿波;石先哲;路鑫 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01D15/38 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 硫化 修饰 整体 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米硫化亚铜修饰的整体柱材料,其特征在于:由甲基丙烯酰-POSS笼形混合物和乙烯基咪唑聚合而成的有机-无机杂化骨架,硫化亚铜纳米粒子修饰整体材料表面;对材料表面至表面以下一微米厚度范围内的材料进行元素分析,可知铜元素的原子百分比为1%~8%。
2.一种权利要求1所述整体柱材料的制备方法,其特征在于:通过自由基聚合方法得到整体柱骨架,将合成的氧化亚铜纳米粒子修饰在整体柱表面,再经硫化钠溶液处理,最终得到纳米硫化亚铜修饰的整体柱。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:合成整体柱骨架,使用的交联剂为甲基丙烯酰-POSS笼形混合物,单体使用乙烯基咪唑,Pluronic F127为致孔剂,四氢呋喃为溶剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在石英毛细管中热引发得到整体柱骨架,其中Pluronic F127、四氢呋喃、乙烯基咪唑、甲基丙烯酰-POSS笼形混合物,偶氮二异丁腈的质量比为100~150:600~900:20~60:100~150:2~8。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:合成氧化亚铜纳米粒子使用硝酸铜为铜源,果糖和抗坏血酸为还原剂,碱性水溶液中常温反应得到氧化亚铜纳米立方体,粒径在15-35纳米之间,其中硝酸铜(10mmol/L)、果糖、抗坏血酸(80mmol/L)、氢氧化钠(1mol/L)、水的质量比为5~15:0.5~1.5:10~20:3~8:60~200。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:合成的氧化亚铜纳米粒子分散在甲醇/乙醇/聚乙二醇200(质量比为30~60:30~60:1~10)的混合液中,之后通过注射泵将其灌注到整体柱中,直到整体柱均匀的变成砖红色;
之后将整体柱用硫化钠的乙醇溶液(10~40mg/mL)冲洗,将砖红色的氧化亚铜转化成黑色的硫化亚铜。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:得到的纳米硫化亚铜修饰的整体柱材料内径为100-530微米,长度为2-10厘米。
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