[发明专利]偏苯三酸酐酰氯的制备方法

权利要求书

1.一种偏苯三酸酐酰氯的制备方法，其特征在于：以偏苯三酸酐、氯化亚砜为原料，在有机碱类催化剂作用下于溶剂中进行回流反应，反应结束后得到反应液，反应液先经减压蒸馏去除溶剂和过量氯化亚砜，再经真空蒸馏分离提纯，冷却得到偏苯三酸酐酰氯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机碱类催化剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、四甲基乙二胺、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、三甲基膦、三正丁基膦、三苯基膦、三苯基氧膦或三异丙基胺中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为苯、甲苯、环己烷、四氢呋喃、乙腈或乙酸乙酯中的一种。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂用量与氯化亚砜的体积比为0.5:1～3:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的偏苯三酸酐与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1～1:10。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机碱类催化剂用量为偏苯三酸酐质量的0.01～1.0%。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应步骤为：

将偏苯三酸酐、溶剂、催化剂置于反应容器中，于60～100℃滴加氯化亚砜后，回流反应2～10h，直至无气体放出反应结束得到反应液，反应液经减压蒸馏去除溶剂和过量氯化亚砜后，再真空蒸馏收集主馏，最后冷却得到白色固体结晶偏苯三酸酐酰氯，反应生成的尾气HCl和SO₂，分别用水和碱液吸收。

8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于：所述的减压蒸馏压力为-0.080～-0.098MPa，减压蒸馏温度为60～100℃。

9.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于：所述的真空蒸馏真空度为735～752mmHg，主馏收集温度为180～205℃。

10.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于：所述的减压蒸馏所得溶剂和氯化亚砜经分离提纯后循环使用。