[发明专利]以松香为原料的一种阳离子沥青乳化剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及沥青乳化剂的合成与实际有效利用，属于精细化工领域。

背景技术

乳化沥青是由沥青、乳化剂、水和其他添加剂组成。与热沥青相比，乳化沥青可在常温下应用，具有与石料更好的粘合能力、低能耗以及环境污染小等优点，广泛应用于公路和防水材料。

阳离子沥青乳化剂发展较晚，但实践发现它与各种矿料有更好的粘附性，用量少等优点，得到了更广泛的应用。主要有烷基胺类、酰胺类、咪唑啉类、季铵盐类、环氧乙烷双胺、胺化木质素等。其中二烷基或三烷基胺类一般没有乳化性，含有Cl2～C22的单烷基胺类乳化剂效果较好，但是烷基单胺缺乏足够的乳化能力，所以现在常用有CI2～C22烷基、2～4个亚甲基的N-烷基聚亚甲基二胺盐类乳化剂。烷基丙烯二胺常由丙烯腈与伯胺加成还原得到，而卤代烷同乙二胺反应也是合成N-烷基乙二胺的最普通方法。同样，卤代烷与多亚甲基多胺(二亚甲基三胺、三亚甲基四胺等)反应，可以得到N-烷基多胺。实践证明，有Cl6～C20的脂肪烃基取代的乙撑或丙撑二胺是性能良好的阳离子乳化剂。

季铵盐类乳化剂是应用最为广泛的阳离子乳化剂。主要有烷基季铵盐(如1831、18331、1621等)，杂环结构的季铵盐，通过酰胺、酯、醚等基团连接的季铵盐(如ArOC₂H₄OC₂H₄N+MeEtCV)等。特别是含氯烷基季铵盐类，如烷基吡啶氯化物，用于稀浆封层中能减少快裂型沥青乳液的流失。连有C8～C22链的芳基或环烷基季铵盐，可以减慢沥青的破乳，并有改善与石料、混凝土等粘附性的作用。尽管季铵盐类的乳化能力与二胺类相当，但与石料等基体结合破乳后形成的覆盖膜层较薄。

酰胺类乳化剂常由脂肪酸(酯)胺解得到，其单酰胺化合物是一类重要的表面活性剂，反应过程中通入CO₂可防止二酰胺的生成。由脂肪酰胺的盐酸盐得到的乳液具有良好的贮存稳定性和对各种基体的粘附性能。脂肪酸的衍生物，特别是妥尔油与二乙烯三胺或四乙烯五胺的产物，是一种很有用的沥青乳化剂。另外，烷基酰胺多胺RCO-NH(C₃H₆NH)_nC₃H₆NH₂中含有多个亲水性胺基，所以能通过调节pH值，得到性能各异的沥青乳液。但是酰胺类乳化剂在水中有水解现象。酰胺类乳化剂经进一步加热脱水可以形成眯唑啉类阳离子乳化剂，它的无机酸盐也是很好的乳化剂。

本发明合成了一种具有很好乳化性能的阳离子型沥青乳化剂，并对合成路线进行了优化。

发明内容

本发明涉及一种新型阳离子沥青乳化剂的制备方法。合成的乳化剂是一种慢裂型沥青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于沥青再回收利用和沥青路面基层稳定。

本发明的技术方案如下：

一种新型阳离子沥青乳化剂的制备方法，采用一锅法合成，以以松香、环氧氯丙烷和二甲胺直接制得沥青乳化剂，步骤如下：

(1)在带有电动搅拌器和温度计的500ml三口烧瓶中加入物质的量比为1：1松香和氢氧化钠，一定量的水和无水乙醇。

（2）滴加物质的量比为1的环氧氯丙烷，45～55℃搅拌反应3～4h。

（3）由二甲胺和工业盐酸一质量比1:1.5反应生成的二甲胺中间体，

（4）将步骤（3）合成的反应中间体加入（2）步骤后，在60～70℃搅拌反应2～3h，生成乳化剂。

根据本发明优选的，所述的脂肪胺为二甲胺。

根据本发明优选的，步骤(1)的物料物质的量比1:1；

根据本发明优选的，步骤(2)的反应温度45～55℃，反应时间为2～3h；

根据本发明优选的，步骤(3)中所用的盐酸为工业盐酸；

根据本发明优选的，步骤(4)中反应温度60～70℃，反应时间为2～3h。

合成步骤与反应方程式为：

(1)松香与氢氧化钠反应

C₁₉H₂₉COOH＋NaOH→C₁₉H₂₉COONa＋H₂O

(2)反应完成后再加入环氧氯丙烷进行反应

(3)二甲胺中间体由二甲胺与盐酸反应得来