[发明专利]一种辛酰苯胺酸甲酯制备方法在审
申请号: | 201310648749.2 | 申请日: | 2013-12-04 |
公开(公告)号: | CN104693058A | 公开(公告)日: | 2015-06-10 |
发明(设计)人: | 赵志全;张现利;王洪刚;刘东;王亚辉 | 申请(专利权)人: | 山东新时代药业有限公司 |
主分类号: | C07C233/07 | 分类号: | C07C233/07;C07C231/12;C07C259/06 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 273400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 酸甲酯 制备 方法 | ||
1.一种辛酰苯胺酸甲酯的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:取辛二酸单酰苯胺和对甲苯磺酸,溶于甲醇溶剂中,加热回流反应,冷至室温,减压蒸除溶剂,剩余物中加入水或弱碱性水溶液,用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取,干燥,过滤,滤液减压浓缩至干,剩余深黄色油状物中加入析晶溶剂,室温搅拌1h,抽滤,滤饼烘干,得到类白色固体辛酰苯胺酸甲酯。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述析晶溶剂用量为辛二酸单酰苯胺质量的2-8倍。
3.根据权利要求1或2所述制备方法,其特征在于,所述析晶溶剂为石油醚、石油醚与乙酸乙酯的混合物、正己烷、正己烷与乙酸乙酯混合物、正庚烷、正庚烷与乙酸乙酯混合物。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述析晶溶剂为石油醚与乙酸乙酯的混合物、正己烷与乙酸乙酯混合物、正庚烷与乙酸乙酯混合物时,乙酸乙酯的量为混合物的1/5-1/20。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,辛二酸单酰苯胺:对甲苯磺酸:甲醇=1g:0.07g:2-20ml。
6.根据权利要求5所述制备方法,其特征在于,辛二酸单酰苯胺:对甲苯磺酸:甲醇=1g:0.07g:10ml。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,减压蒸除溶剂后剩余物中加入水或碱性水溶液的量为辛二酸单酰苯胺质量的1-4倍。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,萃取所用溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。
9.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,萃取所用溶剂为乙酸乙酯。
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