[发明专利]三氟柳-金属化合物的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种物质的合成方法，特别是一种三氟柳-金属化合物的合成方法。

背景技术

三氟柳又名三氟甲基乙酰水杨酸, 是一种结构类似于水杨酸的药物, 通过不可逆性抑制血小板环氧合酶而减少血栓的生物合成, 作为一种抗血小板凝集药, 能预防心肌梗死以及稳定或不稳定心绞痛。另一方面, 三氟柳的主要代谢物3-羟基-4-三氟苯甲酸(HTB)是血小板环氧合酶的可逆抑制剂, 其消除半衰期很长(大约34小时), 有利于三氟柳的抗血小板活性。三氟柳和HTB都能通过抑制血小板磷酸二酯酶增加血小板cAMP含量。三氟柳属抗血小板凝聚剂, 在预防和治疗血栓栓塞性疾病及并发症上与阿司匹林相比, 可同时拮抗环氧合酶和c-AMP磷酸二酯酶的活性, 抗血小板聚集能力强, 但在治疗剂量时对前列环素生物合成的影响很小, 出血的危险性也很小。此外, 无机药物作为一个新兴的课题越来越受到人们的关注, 其在医疗、医药、生物化学等方面的贡献也越来越突出, 随着晶体工程学, 超分子合成化学的快速发展, 药物晶体形势的发展也受到越来越多的关注。总之, 研究三氟柳-金属化合物的结构、特性及生物活性的关系, 对深入了解这些金属药物与体内生物大分子作用, 治疗疾病的机制及其药理作用具有重要意义。因此, 本发明是通过三氟柳作为第一配体,镉的无机盐作为金属源以及4-碘吡唑作为第二配体在水醇溶液中反应得到的化合物。此外, 还对该发明物质进行了详细表征。该类配合物结构新颖, 至今在相关领域均没有报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种方法简单、条件易控制的三氟柳-金属化合物的合成方法。

本发明的三氟柳-金属化合物的合成方法, 合成步骤如下: 将三氟柳、4-碘吡唑和金属镉酸盐按摩尔比1︰1︰1混合后溶于水和乙醇溶液中, 水与乙醇的体积比为2︰1，三氟柳与无水乙醇的用量比为1毫摩︰50 毫升，在80～120°C条件下回流反应48小时, 冷却后将其过滤静置, 析出无色晶体, 过滤, 得三氟柳-金属配合物。

本发明的三氟柳-金属化合物的合成方法, 所述的回流反应前将混合物溶液的pH值通过1M NaOH 或1M HCl 溶液调节为4～8 。回流反应温度为100°C。

本发明的三氟柳-金属化合物的合成方法,通过三氟柳作为第一配体,镉的无机盐作为金属源以及4-碘吡唑作为第二配体在水醇溶液中反应得到的化合物，此外, 本发明还对该发明的物质进行了详细表征，该类化合物结构新颖。本发明具有原料用量少、反应时间短、收率高、操作简单、好控制等优点。

附图说明

图1、化合物的合成路线；

图2、化合物的红外谱图；

图3、化合物的紫外可见光谱图；

图4、化合物的单元图。

结构表征: 元素分析测定值(%): C, 25.94; H, 1.48; N, 8.70; 理论值(%): C, 25.88; H, 1.54; N, 8.63。 红外光谱分析见图2, 主要峰归属如下: 3083; 2911, 1672, 1626, 1580, 1508, 1432, 1375, 1337, 1268, 1210, 1176。 紫外光谱见图3, 主要峰归属如下: π-π*: 245 nm, LMCT: 307 nm, 339 nm。分子结构见图4。

具体实施方式

本发明的三氟柳-金属配合物的合成方法, 合成步骤如下: 将三氟柳、4-碘吡唑和金属镉盐按摩尔比1︰1︰1混合后溶于水和乙醇溶液中, 水与乙醇的体积比为2︰1，三氟柳与无水乙醇的用量比为1毫摩︰50 毫升，在80～120°C条件下回流反应48小时,冷却后将其过滤静置, 析出无色晶体, 过滤, 得三氟柳-金属配合物。回流反应前将混合物溶液的pH值通过1M NaOH 或1M HCl 溶液调节为4～8

其中所述的回流反应前将混合物溶液的pH值通过1M NaOH 或1M HCl 溶液调节为4～8之间。回流反应温度为100°C。