[发明专利]一种通过调控釜体内部流场制备高质量单晶体材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体光/微电子材料领域，特别涉及一种利用多段独立控温系统与隔板调节晶体生长所需温场、流场稳定性平衡条件，制备高质量单晶体材料的方法。

背景技术

GaN材料是目前半导体光/微电子材料领域的研究热点，在高功率光电子、耐高温大功率器件和高频微波器件领域有着广阔的应用前景。

在多种制备GaN材料的技术中，氨热法具备高质量、大尺寸、绿色环保、低成本高产率等优点，应用前景相当广泛。氨热法制备氮化镓的主要设备是高压釜。隔板将高压釜分成高温区和低温区，即生长区和溶解区，其中晶种放置在生长区，原材料（Ga和N）与矿化剂放置在溶解区。根据加入的矿化剂种类的不同，氨热法分为基本氨热法与酸性氨热法。基本氨热法加入的是弱碱性矿化剂，金属Ga以及GaN多晶在NH3中的溶解度与温度呈负相关性，所以晶体生长区设置在高压釜的高温区，溶解区在低温区。而酸性氨热法的溶解度与温度是正相关的，因此，生长区和溶解区的位置与基本氨热法正好相反。

传统的高压釜(釜体)，一般设置两个温控段，两段控温段之间的非加热段即为隔板安装位置，这种结构主要利用隔板调控晶体生长所需的流场，容易产生源材料溶解所需温度、晶体生长所需温度与晶体生长所需流场之间的矛盾，甚至在生长区产生不均匀的流场，影响晶体生长的质量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种通过调控釜体内部流场制备高质量单晶体材料的方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种通过调控釜体内部流场制备高质量单晶体材料的方法，包括釜体、隔板和多段独立控温系统，所述隔板将整个釜体分隔成上下两个具有温差的反应区，即第一反应区和第二反应区，该多段独立控温系统包括由上而下或由下而上设置的多段的独立控温段；并包括如下步骤：

A、将原材料及矿化剂放置到第一反应区或者第二反应区，将晶种放置到另一反应区中；如此，放置原材料及矿化剂的第一反应区或者第二反应区作为溶解区，放置晶种的另一反应区作为生长区；

B、将隔板调整到任意之一独立控温段的中间，该隔板所处的独立控温段或者该独立控温段与其相邻的多段独立控温段形成过渡区；

C、设置各独立控温段的温度值，对第一反应区、过渡区和第二反应区之间的温度进行温差加热。

上述技术方案中，所述温差加热的方法包括：

a、作用于第一反应区的多段独立控温段中，将若干段独立控温段的温度值设置成作为溶解区或者生长区所需要的温度，该温度为第一温度值；作用于第二反应区的多段独立控温段中，将若干段独立控温段的温度值设置成作为另一区域所需要的温度，该温度为第二温度值；生长区和溶解区各自需要的温度存在温差，故该第一温度值与第二温度值存在温差；

b、过渡区的温度值或温度值组设置为第一温度值与第二温度值的闭区间的温度值，并且该温度值组从第一反应区指向第二反应区依次所形成的温度变化趋势跟从第一温度值到第二温度值的温度变化趋势，或者该温度值组从第二反应区指向第一反应区依次所形成的温度变化趋势跟从第二温度值到第一温度值的温度变化趋势。

上述技术方案中，所述温差加热的方法还包括：将所述过渡区的全部独立控温段或者其隔板所在的独立控温段的电源截断。

上述技术方案中，所述作用于第一反应区的多段独立控温段中，大于一半的独立控温段的温度值设置成作为溶解区或者生长区所需要的温度；所述作用于第二反应区的多段独立控温段中，大于一半的独立控温段的温度值设置成作为另一区域所需要的温度。

上述技术方案中，所述作用于第一反应区并且温度值设置成作为溶解区或者生长区所需要的温度的若干段独立控温段，为同一个独立控温段；所述作用于第二反应区并且温度值设置成作为另一区域所需要的温度的若干段独立控温段，为同一个独立控温段。

上述技术方案中，各段所述独立控温段的长度相同或者长短不一。

上述技术方案中，所述隔板的开孔方式为中间开孔或间距性连续开孔。

上述技术方案中，所述隔板的位置上下可调。

上述技术方案中，所述多段独立控温系统的加热方式，包括电阻加热、射频加热或红外加热；或者包括电阻加热、射频加热和红外加热的混合加热。

本发明的有益效果在于：

1）              通过外部温度调控高压釜内部温场及流场，结构简单成本低，对原材料无污染；