[发明专利]一种高纯度雷酸金的制备方法在审
申请号: | 201310650386.6 | 申请日: | 2013-12-06 |
公开(公告)号: | CN104692416A | 公开(公告)日: | 2015-06-10 |
发明(设计)人: | 李岩松;王大维;王蓓;王萍 | 申请(专利权)人: | 沈阳有色金属研究院 |
主分类号: | C01C3/11 | 分类号: | C01C3/11 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 韩辉 |
地址: | 110141 辽宁省沈阳市沈阳经*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 雷酸金 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种雷酸金的制备方法,特别是涉及一种高纯度雷酸金的制备方法,属于贵金属冶金领域。
背景技术
雷酸法是目前生产氰化金(Ⅰ)钾的主要方法。雷酸金也可用于非金属电镀前活化处理、镀金、玻璃和陶瓷着色剂以及铷、铯等元素的分离。在航空、微电子技术、化学、石油化工、玻璃纤维、废气净化、医药中的均相配合催化、能源和生物工程以及冶金工业等各个领域均发挥了重要作用。由于雷酸金的特殊物性,存在干燥状态下爆炸、产品金含量低、环境污染严重、贮存条件苛刻,运输不方便等缺点。所以雷酸金制备的实时高效性就成了重中之重。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术存在的问题,针对现有雷酸金制备方法存在的缺点,经过反复研究和做了大量试验后,开发一种简单、高效、安全并且产品纯度高的高纯度雷酸金的制备方法。
本发明给出的技术解决方案是:这种高纯度雷酸金的制备方法,其特点是包括雷酸金制备、雷酸金产品的后续洗涤精制两个步骤。
步骤(1) 雷酸金制备。
对应每克原料氯金酸,对应氨水用量为4.6ml—5.5ml,搅拌转速130—170r/min,反应温度在90—110℃,反应时间40—60min(反应过程中不断向体系补水切勿干燥),体系内发生以下反应。
2HAuCl4+11NH3·H2O→Au2O3·3NH3↓+8NH4Cl+8H2O。
得出初步产品棕黄色粗雷酸金,以备后续处理。
步骤(2) 后续洗涤精制。
将第(1)步得到的棕黄色粗雷酸金抽滤,用80℃—95℃的蒸馏水对其进行洗涤,洗涤水流速为50—75ml/min,洗涤时间60—85min,洗涤后即得到精制雷酸金产品。
为更好地实现本发明的目的,步骤(1) 雷酸金制备时,推荐使用氨水用量为4.6ml/g—5.0ml/g(氯金酸),搅拌转速140—160r/min,反应温度95—105℃,反应时间45—60min。
为更好地实现本发明的目的,步骤(2) 后续洗涤精制时,推荐采用80℃—90℃的蒸馏水对其进行洗涤,洗涤水流速为50—65ml/min,洗涤时间65—75min。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本方法制备的高纯雷酸金产品,避免了传统工艺流程长、雷酸金纯度低、制备过程有一定危险性等问题,解决了产品金含量低,储存困难等弊端,且成本要降低很多。
具体实施方案
实施例1。
取5g氯金酸(金含量≥47.8%),加入25ml氨水(28%),在反应体系内于温度100℃,反应时间60min,体系搅拌转速160r/min。将物料取出,过滤,用流速60ml/min,85℃蒸馏水洗涤产品雷酸金65min。称取重量,并进行化验。
结果:
雷酸金质量:3.5g
雷酸金纯度:99.23%
雷酸金金含量:39.8 %。
实施例2。
取5g氯金酸(金含量≥47.8%),加入24ml氨水(28%),在反应体系内于温度95℃,反应时间60min,体系搅拌转速140r/min。将物料取出,过滤,用流速50ml/min,80℃蒸馏水洗涤产品雷酸金70min。称取重量,并进行化验。
结果:
雷酸金质量:3.45g
雷酸金纯度:99.23%
雷酸金金含量:39.75%。
实施例3。
取5g氯金酸(金含量≥47.8%),加入23ml氨水(28%),在反应体系内于温度105℃,反应时间45min,体系搅拌转速170r/min。将物料取出,过滤,用流速70ml/min,90℃蒸馏水洗涤产品雷酸金75min。称取重量,并进行化验。
结果:
雷酸金质量:3.25g
雷酸金纯度:99.31%
雷酸金金含量:39.4%。
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