[发明专利]一种综合处理有机硅副产物的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机硅副产物综合利用技术领域，具体涉及有机硅副产物高沸物、低沸物、共沸物及甲基三氯硅烷等混合好后通过歧化反应一体化转化成二甲基二氯硅烷的方法。

背景技术

在直接法合成二甲基二氯硅烷的生产过程中会产生大量的副产物，其中以甲基三氯硅烷为最多，约为总产物的10～15%，其次是高沸物约占5%（沸点高于70℃，主要是含Si-Si键、Si-O-Si键、Si-C-Si键化合物），低沸物约占1%（沸点低于41℃，主要含二甲基一氯硅烷、四甲基硅，甲基二氯硅烷等），共沸物约占1%（主要是60%三甲基氯硅烷和40%四氯化硅混合物）。这些副产物价值不大，且处于绝对过剩状况，积压会对安全和环境造成严重影响，因此，通过歧化反应使这些副产物转化成具有较大市场价值的二甲基二氯硅烷成为国内外每个有机硅生产厂家面临的迫切课题。

Wacker公司专利US5922894介绍，以有机胺为催化剂，将高沸物与氯化氢反应，釜内温度为120～140℃，塔顶温度80℃，裂解产生的混单从塔顶分离处理。该方法的缺点是不能裂解所有组分，特别是价值较高的六甲基硅烷，造成资源浪费，且该工艺二甲基二氯硅烷选择率不高。

三甲基氯硅烷的沸点(57.7 ℃) 与四氯化硅的沸点(57.4 ℃) 较低, 且十分接近；两者形成的共沸物的沸点是54.7 ℃。采用常规的分馏方法很难将两者分开。目前国内外主要采用恒沸精馏法和酯化分离法进行分离, 然后再进行深加工。恒沸精馏法是通过加入能与原来的两个组分之一形成沸点更低的共沸物的第三组分, 使组分间的相对挥发度增大, 从而达到分离目的的方法。加入的第三组分称为恒沸剂或夹带剂。目前, 常用乙氰作夹带剂, 使乙氰与四氯化硅形成新的共沸物后从塔顶采出, 其缺点是乙氰毒性比较大，且形成新的副产物四氯化硅市场饱和，难以处理。酯化分离法是通过向共沸物滴加乙醇, 使乙醇首先与活性较高的四氯化硅反应, 破坏两组分的共沸, 从而实现三甲基氯硅烷和四氯化硅部分酯化物分离的方法。其缺点是乙醇试剂比较贵，所形成的四氯化硅部分酯代物成为新的副产物，需要额外处理。

发明内容

为解决现有技术的上述技术问题，本发明提供了一种综合处理有机硅副产物的方法，其目的在于将大量副产的有机硅高沸物、低沸物、共沸物和甲基三氯硅烷通过重排反应一次性转化成有较高价值的二甲基二氯硅烷。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种综合处理有机硅副产物的方法，将有机硅副产物高沸物、共沸物、低沸物、甲基三氯硅烷按体积比1：（0.1～1）：（0.1～1）：（0.1～1），混合好后在路易斯催化剂下通过歧化反应一体化转化成二甲基二氯硅烷；所述的反应温度为280～350℃，所述的反应时间为1～6h，且在反应过程中随着物料填装量、温度升高及有机氯硅烷组成的变化，压力为3～10Mpa。

作为优选的，所述的高沸物、共沸物、低沸物、甲基三氯硅烷按体积比为1：1：1：0.33。

所述的催化剂为AlCl₃、AlBr₃或者MAlCl₃，且M=K或Na。

作为优选的，所述的催化剂为AlCl₃。

所述催化剂AlCl₃用量为反应物原料总量的2～6%。

作为优选的，所述催化剂AlCl₃用量为反应物原料总量的2%。

作为优选的，所述的反应温度为300℃。

作为优选的，所述的反应时间为4h。

作为优选的，反应过程中随着物料填装量、温度升高及有机氯硅烷组成的变化，压力为7Mpa。

本发明中甲基三氯硅烷，四氯化硅属于富氯的组分；三甲基硅烷，四甲基硅烷及高沸物中的六甲基二硅烷属于富甲基组分，通过甲基和氯的重排交换来综合处理有机硅副产物。