[发明专利]一种采用内标法检测气体中的苯系污染物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用内标法检测气体中的苯系污染物的方法。

背景技术

苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯等苯系物是室内空气污染物，也是乘用车内污染物。判断室内空气、乘用车内空气是否合格，需要准确检测苯系污染物。

一般检测流程：使用填充吸附苯系物材料的吸附管吸附、浓缩空气或其他气体中的苯系污染物，再加热吸附管，释放吸附的苯系物，进入GC-MS系统分析，定性、定量。在检测过程，加入内标可以提高检测的准确性。现在国家标准，国际标准和国内标准检测室内空气、乘用车内气体中苯系污染物，在GC-MS定量分析时，都是采用外标法。GC-MS的响应值会存在漂移，外标法标准工作曲线和样品检测不同时检测分析，GC-MS响应值的漂移会造成分析结果的不准确。外标法需要经常检查工作曲线是否漂移，如果发生漂移就需要重新做标准工作曲线。GC-MS系统中处理数据，用外标法做工作曲线的时候，采用W_ph～A_ph的相关方程。比如采用线性拟合工作曲线时可以得到下述方程：

W_ph＝kA_ph+c

其中：W_ph——被检测苯系物的质量；

k——线性拟合工作曲线的系数；

A_ph——被检测苯系物在GC-MS上的信号响应值，可以是面积或者峰高；

c——线性拟合工作曲的得到的常数，可以是0。

在这个方程中，即使相同浓度的苯系物，A_ph也会随时间的推移发生漂移，从而导致计算W_ph的不准确。漂移严重的时候，需要重新做标准工作曲线。

汽车行业内采用袋子法检测零部件中苯，甲苯，二甲苯，乙苯，苯乙烯等苯系污染物的含量，也可以采用加入内标的方法提高检测准确性。

具体内容可参考文件：HJ／T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法：ISO16000-6：2011Indoor air—Part6：Determination of volatile organic compounds in indoor and test hamber air by active sampling on Tenaxsorbent，thermal desorption and gas chromatography using MS or MS-FID(室内空气-第六部分)；动态采样法测定室内和测试舱内气体中的挥发性有机化合物-使用Tenax吸附剂、热解吸，使用质谱(MS)或质谱-火焰离子化检测器(MS-FID)的气相色谱)。

发明内容

本发明所要解决的是检测室内空气、乘用车内气体中苯系污染物，在采用外标法GC-MS定量分析苯系物时，GC-MS的响应值漂移造成分析结果不准确的问题。

为了解决上述问题，本发明提供了一种内标法检测气体中的苯系污染物的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤1)：以全氘代苯(苯-d6，CAS2037-26-5)，全氘代甲苯(甲苯-d8，CAS218-009-5)，全氘代邻二甲苯(邻二甲苯-d10，CAS56004-61-6)，全氘代乙苯(乙苯-d10，CAS25837-05-2)，氘代苯乙烯(苯乙烯-d8，CAS19361-62-7)和一氟代苯(CAS207-321-7)中的一种或几种为内标物；

步骤2)：内标物的配制：内标物采用气体或液体形态，气体形态的内标物的配制方法为：将密封的特氟龙袋子抽空，注入步骤1)所述内标物的一种或几种的内标物液体，然后在该袋子中充入稀释气体，放置10～120分钟使内标物挥发到稀释气体中；液体形态的内标物的配制方法为：量取步骤1)所述内标物的一种或几种的内标物液体放入容量瓶中，使用稀释液定容，摇匀；

步骤3)：制作标准工作曲线样品的吸附管：在吸附管注入苯系物标准气体／标准溶液后，立即注入步骤2)配制的内标物气体／溶液，吹扫后取下；吸附管中内标物的质量计算方法如下：

W_is=V_SV_isρ_is／V

W_is——吸附管中内标物的质量；

V_is——注入至吸附管的内标物气体／液体中纯的内标物的体积；

V_S——注入吸附管中内标物气体／溶液的体积

ρ_is——纯的内标物在使用温度条件下的密度；