[发明专利]一种高导热C/C复合材料及制备方法

权利要求书

1.一种高导热C/C复合材料，所述C/C复合材料由炭纤维基体、纳米碳管、热解炭组成，所述纳米碳管分布于炭纤维基体表面，热解炭在炭纤维表面和纳米碳管表面“三维”沉积，在炭纤维和热解炭之间形成高织构CNT/PyC界面过渡层。

2.根据权利要求1所述的一种高导热C/C复合材料，其特征在于：所述炭纤维基体由无纬布按同一方向叠层形成，所述炭纤维基体中纤维的体积分数为30～40%。

3.根据权利要求1所述的一种高导热C/C复合材料，其特征在于：所述纳米碳管的直径为50～150nm，长度1um～10um，纳米碳管与炭纤维基体的质量百分比为2.5%～7%。

4.根据权利要求1所述的一种高导热C/C复合材料，其特征在于：所述纳米碳管垂直于炭纤维基体表面均匀分布。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种高导热C/C复合材料的制备方法，包括下述步骤：

第一步：炭纤维基体的制备

取无纬布进行表面去胶处理后，按同一方向叠层形成单向长纤维的炭纤维基体；

第二步：炭纤维基体表面生长纳米碳管

将第一步获得的炭纤维基体在硝酸镍溶液中浸泡后干燥，然后，在N₂气氛中于400～500℃煅烧后，升温至500～600℃，通入H₂还原，得到纤维表面均匀附着催化剂镍颗粒的炭纤维基体；还原过程控制H₂与N₂体积比为3：2～4，还原结束后，停止通H₂，继续升温至750～800℃，停止通N₂，同时通入碳源气体、载气、还原气体，原位生长纳米碳管，反应完毕后，关闭碳源气体、载气、还原气体，再通N₂冷却到室温，得到纳米碳管分布于炭纤维基体表面的预制体，纳米碳管生长过程中，碳源气体与还原气体的流量比为1:4～4.5；

第三步：酸化去除残余催化剂颗粒：

将第二步所得的预制体置于浓硝酸中浸泡后取出，用去离子水反复清洗至pH为6.5-7.5，然后，干燥，得到净化后预制体；

第四步：CVD增密

将第三步所得净化后预制体放入等温CVD炉中，碳源气体为丙烯、甲烷、天然气中的一种，稀释气体为氮气、氢气或其混合气体，进行CVD沉积，沉积结束后，进行石墨化处理，得到高导热C/C复合材料。

6.根据权利要求5所述一种高导热C/C复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中，无纬布进行表面去胶处理是将无纬布放在丙酮或苯中浸泡24～28小时，除去预制体内炭纤维表面的有机胶和杂质，使其活性增大；然后用去离子水反复清洗5～8次，除去残留在炭纤维表面的有机物；再将无纬布自然干燥或放入干燥箱中于60～80℃烘干8～10小时；通过控制所叠无纬布层数，控制炭纤维基体中纤维的体积分数为30～40%。

7.根据权利要求6所述一种高导热C/C复合材料的制备方法，其特征在于：第二步中，硝酸镍溶液的质量百分浓度为0.1～0.3%，浸泡时间4～6小时；浸泡后，置于90-110℃的恒温箱中干燥8～10小时，除去水分，炭纤维表面均匀附着硝酸镍颗粒；然后，在N₂气氛中煅烧1-～2小时后，通入H₂，进行还原1.0～2.0h，得到纤维表面均匀附着催化剂镍颗粒的炭纤维基体，镍颗粒尺寸为0.05um～0.2um。

8.根据权利要求7所述一种高导热C/C复合材料的制备方法，其特征在于：第二步中，原位生长纳米碳管过程中，碳源气体为CO、甲烷、乙炔中的一种，载气和还原气体为H₂，碳源气体与载气和还原气体流量比为1:4～4.5，生长时间为40～60min。

9.根据权利要求8所述一种高导热C/C复合材料的制备方法，其特征在于：第三步中，浓硝酸的质量百分浓度为69%，温度为100～120℃，浸泡时间为8～14min。

10.根据权利要求9所述一种高导热C/C复合材料的制备方法，其特征在于：第四步中，CVD增密工艺参数为，沉积温度900～1000℃，丙烯流量：10～15L/min，氮气流量：20～30L/min，膛压：1～2Kpa，沉积时间150～250小时；石墨化处理处理温度为2000～2500℃，石墨化处理时间为：2～4小时；得到含CNT/PyC界面层的高导热C/C复合材料。