[发明专利]一种纤维素醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机合成的技术领域，尤其涉及一种纤维素醚的制备方法。

背景技术

纤维素是一种复杂的多糖，由8000至10000个葡萄糖残基通过β-1,4-糖苷键连接而成。纤维素醚以纤维素为原料，经碱化反应和醚化反应而生成的。纤维素醚在现代工业中具有较广泛的应用，作为缓凝剂、粘结剂和增稠剂应用于建筑和涂料行业；作为增强剂和稳定剂应用于造纸行业；作为上浆剂、匀染剂和增稠剂应用于纺织行业；作为稳定增粘剂和乳化剂应用于日用化学品行业等。

纤维素醚的生产工艺分为水媒法和溶媒法。水媒法以水作为反应介质，将纤维素进行碱化反应和醚化反应，得到纤维素醚。水媒法的反应过程中传热、传质不均匀，且反应系统中水含量较大，导致副反应加剧，副产物过多，限制了其广泛应用，并促使人们开发了以有机溶剂为反应介质的溶媒法。溶媒法在有机溶剂为反应介质的条件下，将纤维素进行碱化反应和醚化反应，制备纤维素醚的工艺方法。溶媒法的反应过程中传热、传质迅速且均匀，使主反应加快，副反应减少。

溶媒法制备纤维素醚时，在碱性条件下，水会导致醚化剂和碱性物质生成较多的副产物，这不仅消耗了碱性物质和醚化剂，降低了醚化度；而且副产物的生成降低了纤维素醚的纯度，因此，现有技术公开的溶媒法制备纤维素醚要求纤维素浆料的含水量小于10wt.%。为了达到上述纤维素浆料的含水量的要求，现有技术中一般采用干燥的方法控制纤维素原料的含水量，这不仅需要昂贵的干燥设备，而且还需要大量的热能将纤维素原料中的水分除去，干燥后的纤维素原料容易形成大量坚硬的块状结构，导致制备纤维素醚过程中有机溶剂难以渗入到干燥后的纤维素原料内部，造成反应结束后有较多未反应完全的颗粒状的“夹生”现象，使得到的纤维素醚的黏度降低和取代度下降。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纤维素醚的制备方法，本发明提供的纤维素醚具有较高的黏度和较高的取代度。

本发明提供了一种纤维素醚的制备方法，包括以下步骤：

a)将纤维素湿浆和有机溶剂混合，得到混合物，所述纤维素湿浆的重量含水量为10wt.%～60wt.%；

b)所述步骤a)得到的混合物与碱性物质混合，进行碱化反应，得到碱化产物；

c)所述步骤b)得到的碱化产物与醚化剂进行醚化反应，得到纤维素醚。

优选地，所述步骤a)中纤维素湿浆的重量含水量为20wt.%～58wt.%。

优选地，所述步骤a)中有机溶剂包括醇类化合物和苯类化合物中的一种或多种。

优选地，所述步骤b)具体为：

b1)将所述步骤a)得到的混合物进行固液分离，得到含水的有机溶剂和纤维素固体；

b2)将碱性物质溶于所述步骤b1)得到的含水的有机溶剂中，再与纤维素固体混合进行碱化反应，得到碱化产物。

优选地，所述步骤a)中有机溶剂和纤维素湿浆的质量比为3～5:1。

优选地，所述步骤a)中混合的温度为10℃～40℃；

所述步骤a)中混合的时间为0.5h～2h。

优选地，所述步骤b)中碱性物质和纤维素固体的摩尔比为2.5～3.5:1。

优选地，所述步骤b)中碱化反应的温度为15℃～35℃；

所述步骤b)中碱化反应的时间为1h～3h。

优选地，所述步骤c)中醚化剂与纤维素固体的摩尔比为1.5～2:1。

优选地，所述步骤c)中醚化反应的温度为50℃～80℃；

所述步骤c)中醚化反应的时间为2h～4h。

本发明提供了一种纤维素醚的制备方法，将纤维素湿浆和有机溶剂混合，得到混合物，所述纤维素湿浆的重量含水量为10wt.%～60wt.%；将所述混合物与碱性物质混合，进行碱化反应，得到碱化产物；将所述碱化产物与醚化剂进行醚化反应，得到纤维素醚。本发明以重量含水量10wt.%～60wt.%的纤维素湿浆为原料，用有机溶剂对所述纤维素湿浆进行洗涤，使有机溶剂和水在纤维素表面充分交换，将纤维素湿浆中的水转移到有机溶剂中，这样既省去了纤维素湿浆干燥的步骤，降低了成本；又避免了干燥过程中对纤维素结构的破坏，使得到的纤维素醚具有较高的黏度和较高的取代度。另外，本发明提供的方法将从纤维素湿浆中置换出来的水，用于碱化反应过程中，使水得到了充分利用，降低了生产成本。实验结果表明：本发明提供的方法制备得到的纤维素醚的黏度达340mpa.s，取代度达0.98。

具体实施方式

本发明提供了一种纤维素醚的制备方法，包括以下步骤：