[发明专利]一种合成氟碳醇磺酸盐型表面活性剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磺化盐表面活性剂的制备方法，尤其是一种合成氟碳醇磺酸盐型表面活性剂的方法。

背景技术

氟碳表面活性剂是一种新型的表面活性剂，是迄今表面活性最高的一种表面活性剂，被广泛应用于化工、机械、电子、石油、纺织、造纸、照相、油墨、家庭用品及其它领域。氟碳表面活性剂不仅具有一般碳氢表面活性剂的性能，还具有“三高两憎”的独特性能，即高表面活性、高耐热稳定性及高化学稳定性，它的含氟烃基既憎水又憎油，此外还具有优良的复配性能。

由于氟碳表面活性剂合成工艺复杂、价格昂贵，在一定程度上限制了它的发展。

发明内容

本发明用调聚法生产合成氟碳醇磺酸盐表面活性剂，在解决副产物利用问题的同时得到较廉价的高性能氟碳表面活性剂，应用于复合材料杆塔中，具有耐候耐污性，有良好的经济效益和使用价值，具体步骤如下：

1）将氟碳醇、马来酸酐、催化剂投入到反应釜中，通入N₂作保护气，升温到70～100℃，反应3～7h,待酯化率保持不变后停止反应，得到马来酸酐单酯；

2）将亚硫酸钠加入上述步骤1）所述的马来酸酐单酯中进行磺化，保持釜温在60～100℃反应一段时间后取样测磺化率，待磺化率保持恒定后停止反应，降温卸料。

进一步地，所述的氟碳醇与马来酸酐的质量比为（20～60）：（20～60）。

进一步地，所述的马来酸酐与亚硫酸钠的质量比为（40～60）:（40～60）。

进一步地，所述的氟碳醇的羟值范围为50～400mg KOH/g。

进一步地，所述的催化剂为对甲苯磺酸，且占所有原料总质量的0.05～0.3%。

进一步地，所述的亚硫酸钠为质量分数为40～60%的亚硫酸钠水溶液。

采用了上述方案，得到一种氟碳醇磺酸盐型表面活性剂。本发明用氟碳醇合成磺酸盐表面活性剂，具有高表面活性、高热稳定性、高化学稳定性、憎水性、憎油性的独特性能，其价格较低廉，具有良好的经济效益。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1：

1）：通入N₂作保护气并保持不中断，将20kg氟碳醇（羟值242KOH/g）、7.68kg马来酸酐、27.7g对甲苯磺酸一次性投入到反应釜，加热升温到85℃，保持一段时间后，取样测酯化率，待酯化率不变得到马来酸酐单酯；

2）：向以上得到的马来酸酐单酯中加入19.97kg50%亚硫酸钠水溶液，升温到80℃，保持一段时间后，取样测磺化率，待磺化率保持稳定后停止反应，得到最终的氟碳醇磺酸盐型表面活性剂。

实施例2：

1）：通入N₂作保护气并保持不中断，将20kg氟碳醇（羟值169KOH/g）、5.62kg马来酸酐、51.2g对甲苯磺酸一次性投入到反应釜，加热升温到85℃，保持一段时间后，取样测酯化率，待酯化率不变得到马来酸酐单酯；

2）：向以上得到的马来酸酐单酯中加入14.44kg50%亚硫酸钠水溶液，升温到80℃，保持一段时间后，取样测磺化率，待磺化率保持稳定后停止反应，得到最终的氟碳醇磺酸盐型表面活性剂。

实施例3：

1）：通入N₂作保护气并保持不中断，将20kg氟碳醇（羟值56KOH/g）、2.15kg马来酸酐、4.43g对甲苯磺酸一次性投入到反应釜，加热升温到85℃，保持一段时间后，取样测酯化率，待酯化率不变得到马来酸酐单酯；

2）：向以上得到的马来酸酐单酯中加入4.6kg60%亚硫酸钠水溶液，升温到80℃，保持一段时间后，取样测磺化率，待磺化率保持稳定后停止反应，得到最终的氟碳醇磺酸盐型表面活性剂。

实施例4：

1）：通入N₂作保护气并保持不中断，将20kg氟碳醇（羟值334KOH/g）、12.84kg马来酸酐、32.8g对甲苯磺酸一次性投入到反应釜，加热升温到85℃，保持一段时间后，取样测酯化率，待酯化率不变得到马来酸酐单酯；

2）：向以上得到的马来酸酐单酯中加入34.64kg50%亚硫酸钠水溶液，升温到80℃，保持一段时间后，取样测磺化率，待磺化率保持稳定后停止反应，得到最终的氟碳醇磺酸盐型表面活性剂。