[发明专利]一种食用油脂中的3-氯丙二醇脂肪酸酯和环氧甘油脂肪酸酯的检测方法

权利要求书

1.一种食用油脂中的3-氯丙二醇脂肪酸酯和环氧甘油脂肪酸酯的检测方法，包括如下步骤：先使用强碱醇解法使食用油脂中3-氯丙二醇脂肪酸酯和环氧甘油脂肪酸酯醇解并转化为3-烷氧基丙二醇，然后采用气相色谱法或气相色谱质谱联用法测定3-烷氧基丙二醇的含量，再通过3-烷氧基丙二醇的含量计算出其对应的3-氯丙二醇的量，并以3-氯丙二醇的量得出食用油脂中的3-氯丙二醇脂肪酸酯和环氧甘油脂肪酸酯的总含量。

2.如权利要求1所述的一种食用油脂中的3-氯丙二醇脂肪酸酯和环氧甘油脂肪酸酯的检测方法，其特征在于，所述强碱醇解法，包括以下步骤：

1）脱水处理：在食用油脂中加入脱水剂，充分搅拌后，用滤纸过滤，收集过滤的油脂即得脱水后的油脂样品，并测量所得油脂样品的酸值；

2）脱酸处理：根据步骤1）测定的脱水后的油脂样品的酸值，将步骤1）所得脱水后的油脂样品，加入有机溶剂溶解，再加入低浓度的烷氧基亲核试剂标准溶液，中和油脂样品中的酸性物质至PH=9～13，充分混合后，蒸干有机溶剂，所述低浓度的烷氧基亲核试剂标准溶液浓度为0.1～0.5mol/L；

3）醇解并转化：将步骤2）中所得样品再加入高浓度的烷氧基亲核试剂标准溶液，同时加入对应烷基醇，进行醇解并转化反应后，稀释定容，所述高浓度的烷氧基亲核试剂标准溶液浓度为1.0mol/L～8.0mol/L；

4）中和、脱脂和浓缩：

I、中和：将步骤3）中反应后的溶液加入烷氧基亲核试剂的中和剂，充分混合后，将过量的烷氧基亲核试剂全部中和转化为相应的烷氧基醇，用滤纸过滤；

II、脱脂：移取全部的滤液，通过固相萃取柱进行吸附过滤，并用对应烷基醇冲洗，收集洗脱液；

III、浓缩：将收集得到的洗脱液进行浓缩；

5）衍生化：在浓缩液中加入硅烷化衍生剂，进行硅烷化衍生反应。

3.如权利要求2所述的一种食用油脂中的3-氯丙二醇脂肪酸酯和环氧甘油脂肪酸酯的检测方法，其特征在于，如步骤2）和3）所述烷氧基亲核试剂标准溶液是以烷氧基亲核试剂为溶质，对应烷基醇为溶剂组成的标准溶液。

4.如权利要求2或3任一所述的一种食用油脂中的3-氯丙二醇脂肪酸酯和环氧甘油脂肪酸酯的检测方法，其特征在于，所述对应烷基醇是指在结构上与烷氧基亲核试剂相对应的烷基醇，即选用的烷基醇为所选用的烷氧基亲核试剂负离子亲核基团的共轭酸。

5.如权利要求4所述的一种食用油脂中的3-氯丙二醇脂肪酸酯和环氧甘油脂肪酸酯的检测方法，其特征在于，所述烷氧基亲核试剂选自甲氧基盐、乙氧基盐、丙氧基盐、异丙氧基盐、丁氧基盐和异丁氧基盐中的一种；与甲氧基盐、乙氧基盐、丙氧基盐、异丙氧基盐、丁氧基盐和异丁氧基盐所对应的对应烷基醇分别为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇。

6.如权利要求2所述的一种食用油脂中的3-氯丙二醇脂肪酸酯和环氧甘油脂肪酸酯的检测方法，其特征在于，如步骤3）所述高浓度的烷氧基亲核试剂标准溶液加入体积与步骤2）所得样品质量之比ml：g=0.05～10：0.1～5；如步骤3）所述同时加入对应烷基醇的加入量为步骤2）所得样品体积的2～50倍。

7.如权利要求2所述的一种食用油脂中的3-氯丙二醇脂肪酸酯和环氧甘油脂肪酸酯的检测方法，其特征在于，如步骤3）所述醇解并转化反应的反应温度为30～80℃；反应时间为10～60分钟。

8.如权利要求2所述的一种食用油脂中的3-氯丙二醇脂肪酸酯和环氧甘油脂肪酸酯的检测方法，其特征在于，如步骤4）所述烷氧基亲核试剂的中和剂选自多元酸的一氢盐和二氢盐。

9.如权利要求2所述的一种食用油脂中的3-氯丙二醇脂肪酸酯和环氧甘油脂肪酸酯的检测方法，其特征在于，如步骤5）所述硅烷化衍生剂选自三甲基氯硅烷、N，O-双（三甲基硅）三氟乙酰胺、N-甲基-N-三甲基硅三氟乙酰胺、N-三甲基硅二乙胺、三甲集硅咪唑中的一种或多种的混合物，所述硅烷化衍生剂加入体积与步骤2）所得样品质量之比ml：g=0.5～2.0：0.1～5。