[发明专利]一种多功能超疏水杂化材料的制备方法有效
申请号: | 201310656742.5 | 申请日: | 2013-12-06 |
公开(公告)号: | CN103726302A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 陈苏;邓正燕;王彩凤 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | D06M11/79 | 分类号: | D06M11/79;D06M11/46;D06M15/643;D06M15/564 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 郭百涛 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多功能 疏水 材料 制备 方法 | ||
1.一种多功能超疏水杂化材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
稳定的二氧化硅凝胶制备:将硅酸酯-醇-酸-去离子水体系室温下搅拌1-2天,得到透明硅溶胶,溶胶中二氧化硅的含量控制在50-65g/L,用碱液调节硅溶胶溶液pH值为8.0-10.0,即得到二氧化硅凝胶;
稳定的二氧化钛凝胶制备:将钛酸盐-醇-酸体系室温下搅拌1-3h,得到半透明二氧化钛溶胶,溶胶中二氧化钛的含量控制在5-20g/L,用碱液调节硅溶胶溶液pH值为8.0-10.0,即得到二氧化钛凝胶;
疏水TiO2-SiO2混合凝胶粉末的制备:将二氧化硅凝胶与二氧化钛凝胶按质量比为1.0-4.0加入到有机硅烷醇溶液中,密封静置于60-75℃温度下,16-24小时后,用醇溶液洗涤3-5次,经离心、干燥、粉碎,即得疏水TiO2-SiO2混合凝胶粉末;
混合杂化乳液的制备:将疏水TiO2-SiO2混合凝胶粉末加入到聚合物有机溶剂中,超声处理30-60min后,室温下快速搅拌10-30min,得到混合杂化乳液。
2.根据权利要求1所述的多功能超疏水杂化材料的制备方法,其特征在于制备方法还包括以下步骤:
超疏水杂化材料及织物的制备:将织物浸入到混合杂化乳液物中,浸渍30-60min后,取出室温晾干,然后在80-150℃温度下烘干1-2h,织物表面形成超疏水层,制得超疏水杂化材料及织物。
3.根据权利要求1所述的多功能超疏水杂化材料的制备方法,其特征在于稳定的二氧化硅凝胶制备步骤中所述的硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯,所述醇为无水乙醇,酸为冰醋酸;其中硅酸酯、无水乙醇、醋酸、去离子水的体积比为(10-15):(20-40):(0.5-2):(3-6)。
4.根据权利要求1所述的多功能超疏水杂化材料的制备方法,其特征在于稳定的二氧化钛凝胶制备步骤中所述的钛酸盐为钛酸四乙酯、钛酸四丁酯或异丙醇钛,所述醇为无水乙醇,酸为冰醋酸;其中钛酸盐、无水乙醇、醋酸的体积比为(3-6):(120-140):(0.5-2)。
5.根据权利要求1所述的多功能超疏水杂化材料的制备方法,其特征在于疏水TiO2-SiO2混合凝胶的制备步骤中所述的有机硅烷为十二烷基三甲氧基硅氧烷、十六烷基三甲基硅氧烷、甲基三甲氧基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅胺烷中的一种或几种;所述醇为乙醇、甲醇、异丙醇、丙醇、丁醇或乙二醇;有机硅烷醇溶液中有机硅烷浓度为0.03-0.04g/L。
6.根据权利要求1所述的多功能超疏水杂化材料的制备方法,其特征在于疏水TiO2-SiO2混合凝胶的制备步骤中用醇溶液洗涤时所述的醇为乙醇、甲醇、异丙醇、丙醇、丁醇或乙二醇;所述的离心处理时离心速度为8000-14000rpm,离心时间为10-25min;所述的干燥其温度为60-75℃,时间为2-5h。
7.根据权利要求1所述的多功能超疏水杂化材料的制备方法,其特征在于混合杂化乳液的制备步骤中所述的将疏水TiO2-SiO2混合凝胶粉末加入到聚合物有机溶剂中其凝胶粉末的浓度为15-20g/L;聚合物有机溶剂中所述的聚合物为聚二甲基硅氧烷或热塑性聚氨酯,所述的有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷、甲苯、二甲苯及其同系物、四氢呋喃和丙酮,聚合物有机溶剂浓度为3-15g/L。
8.根据权利要求1所述的多功能超疏水杂化材料的制备方法,其特征在于混合杂化乳液的制备步骤中所述的超声处理采用100w功率超声清洗仪,超声频率为40kHz。
9.根据权利要求1所述的多功能超疏水杂化材料的制备方法,其特征在于所述的碱液为氨水,质量浓度为25-28%。
10.根据权利要求2所述的多功能超疏水杂化材料的制备方法,其特征在于所述的织物为棉、毛、丝、麻、涤棉、尼龙或涤纶织物。
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