[发明专利]一种制备三尖衫宁碱的方法在审
| 申请号： | 201310657396.2 | 申请日： | 2013-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN104693153A | 公开（公告）日： | 2015-06-10 |
| 发明（设计）人： | 李伟平;周纯江 | 申请（专利权）人： | 大连市西岗区众源生办公设备商行 |
| 主分类号： | C07D305/14 | 分类号： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人： | 赵淑梅 |
| 地址： | 116000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 三尖衫宁碱 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备三尖衫宁碱的方法，所述方法包括如下步骤：
①将原料溶解在溶剂中，所述原料与溶剂的质量体积比为10～30g/L，所述原料包括三尖衫宁碱、紫杉醇、7-表紫杉醇、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ，所述溶剂为乙腈与去离子水，乙腈与去离子水的体积比为40：60～60：40；
②将溶解后原料泵入反相制备柱中，用步骤①中的溶剂洗脱6～10个柱体积，所述原料与反相填料的质量比为1：100～1000；
③将制备柱流出液按先后顺序每1/10～1个柱体积收集一次，共收集6～100个馏分；
④将步骤③中三尖衫宁碱含量≥90%的馏分合并、水浴30～35℃蒸发至固体析出、过滤、干燥、结晶、过滤、干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤①中乙腈与去离子水的体积比为45：55～55：45。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤②中反相填料为十八烷基键合硅胶。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤②中原料与反相填料的质量比为1：200～1000。
5.根据权利要求1、2、3、4或5所述的方法，其特征在于：所述原料中三尖衫宁碱含量为1～20%、紫杉醇含量为50～90%、7-表紫杉醇含量为1～20%、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ含量为1～20%。
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